1. Apariencia: Coloque la muestra sobre papel blanco y observe la apariencia, polvo de color blanquecino a amarillo pálido.
2. Análisis:
2.1 Determinación del punto de fusión según la ley (Farmacopea China 2010 Edición II Apéndice ⅥC) El punto de fusión es 142,0 ~ 148,0 ℃.
2.2 Pérdida por secado: Determinación según la ley (Apéndice ⅧL, Parte II, edición de 2010 de la Farmacopea China). Pesando con precisión la cantidad adecuada de este producto, seco a 102 ℃ durante 3 horas, la pérdida de peso no deberá ser superior al 1,00 %.
2.3 Metales pesados: Determinación según la ley (Farmacopea de la República Popular China Edición 2010, Parte II Apéndice ⅧH) Determinación por el segundo método.
Pesar con precisión 1,0 g del producto de prueba, quemarlo lentamente hasta que esté completamente carbonizado, enfriar, agregar 0,5-1,0 ml de ácido sulfúrico, humedecerlo, calentar a baja temperatura hasta que se agote el ácido sulfúrico, agregar 0,5 ml de ácido nítrico, secar con vapor hasta que se agote el vapor de óxido de nitrógeno, enfriar, calentar a 500-600 ℃ hasta que esté completamente carbonizado, enfriar, agregar 2 ml de ácido clorhídrico, después de secar en un baño de agua, agregar 15 ml de agua, deje caer la solución de prueba de amoníaco hasta que se vuelva neutra con respecto a la solución indicadora de fenolftaleína, agregue 2 ml de tampón acetato (ph 3,5) y disuélvalo ligeramente con calor, muévalo al tubo colorimétrico Nachner y dilúyalo en 25 ml con agua. Tome otro reactivo para preparar la solución de prueba y cocínelo al vapor en un plato de porcelana, agregue 2 ml de tampón acetato (PH3,5) y 15 ml de agua para calentar ligeramente. Después de la disolución, mueva el tubo colorimétrico Nath, agregue una cierta cantidad de solución de plomo estándar y luego diluya con agua a 25 ml. Se realiza un experimento colorimétrico entre la solución de prueba y la solución estándar para obtener. Preparación de la solución estándar de acuerdo con (Farmacopea de la República Popular China, edición de 2010, Apéndice Ⅷ Método de prueba de metales pesados) el primer método. Los metales pesados ​​no deben exceder las 20 partes por millón.
3. Pureza: Según cromatografía líquida de alta resolución, determinada según ley (Farmacopea China 2010 edición II Apéndice VD).
Condiciones cromatográficas:
Columna: C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm;
Fase móvil: Tampón fosfato (pesar 2,72 g de dihidrógenofosfato de potasio, añadir agua para disolver y diluir a 1000 ml, ajustar el pH = 3,5): acetonitrilo: = 35:65;
Longitud de onda de detección: 254 nm;
Caudal: 1,0 ml/min.
Método de determinación: Tome aproximadamente 30 mg de este producto, péselo con precisión, dilúyalo con fase móvil para obtener una concentración de aproximadamente 0,3 mg/ml, tome 20 μl en el cromatógrafo líquido y registre el cromatograma. Según el método de normalización de áreas, la pureza no es inferior al 99,0%.