Clorhidrato de xilazina
C12H16N2S·HCl 256,80
4H-1,3-Tiazina-2-amina, N-(2,6-dimetilfenil)-5,6-dihidro-, monoclorhidrato.
5,6-Dihidro-2-(2,6-xilidino)-4H-1,3-clorhidrato de tiazina [23076-35-9].
» El clorhidrato de xilazina contiene no menos del 98,0 por ciento ni más del 102,0 por ciento de C12H16N2S·HCl.
Embalaje y almacenamiento- Conservar en recipientes herméticos. Tienda a las 25, se permiten excursiones entre las 15 y las 30.
Etiquetado- Cuando esté destinado únicamente a uso veterinario, así lo indica la etiqueta.
Estándares de referencia USP<11>-
ER Clorhidrato de Xilazina USP
Identificación-
R: Absorción de infrarrojos <197K>.
B: Prueba de identificación cromatográfica en capa fina<201>-
Solución de prueba: 5 mg por ml, en metanol.
Sistema de disolvente de revelado: metanol e hidróxido de amonio (98,5:1,5).
Procedimiento- Aplique por separado 1 µL de la Solución prueba y la Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones con ayuda de una corriente de nitrógeno, desarrollar en cámara cromatográfica saturada y secar la placa en corriente de aire: el tamaño, la intensidad y el valor de RF de la mancha principal obtenida de la Solución prueba corresponden a los de la mancha principal obtenida de la Solución estándar.
Rango de fusión<741>: entre 164 y 168.
pH<791>: entre 4,0 y 6,0, en solución (1 en 100).
Pérdida por secado<731>- Secarlo a 105ºC durante 4 horas: no pierde más del 1,0% de su peso.
Residuo por ignición<281>: no más del 0,1%.
Metales pesados, Método II<231>: 20 µg por g.
Pureza cromatográfica- Examinar el cromatograma obtenido de la preparación de ensayo. Calcule el porcentaje de impurezas en el clorhidrato de xilazina tomado mediante la fórmula:
100 rupias / (ru + rupias)
en la que rs es la suma de las áreas de todos los picos de impurezas observados; y rU es el área del pico de xilazina: la suma de las respuestas de impurezas no es superior al 2,0%.
Ensayo-
Fase móvil- Disolver 6,0 g de 1-heptanosulfonato de sodio en 2500 ml de agua, agregar 60 ml de ácido acético glacial, diluir con agua hasta 3000 ml y mezclar. Preparar una mezcla de 2200 ml de esta solución y 1800 ml de metanol y pasarla a través de un filtro que tenga una porosidad de 0,5 µm o más fina. Realice ajustes si es necesario (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía<621>).
Preparación estándar- Preparar una solución de ER Clorhidrato de Xilazina USP en fase móvil que tenga una concentración conocida de aproximadamente 1 mg por ml.
Preparación del ensayo- Transferir aproximadamente 25 mg de clorhidrato de xilazina, pesados ​​con precisión, a un matraz volumétrico de 25 ml, disolver y diluir con Fase móvil a volumen y mezclar.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía<621>)- El cromatógrafo líquido está equipado con un detector de 254 nm, una columna protectora de 2 mm × 2 cm que contiene el relleno L1 y una columna analítica de 3,9 mm × 30 cm que contiene el relleno L1 y se mantiene a una temperatura constante de aproximadamente 40ºC. El caudal es de aproximadamente 2,5 ml por minuto. Cromatografía la preparación estándar y registra las respuestas máximas como se indica en el Procedimiento: la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no es superior al 2,0 %. [nota-Después del uso diario, enjuague la columna con 100 ml de acetonitrilo y con 100 ml de metanol y almacene la columna que contiene metanol.]
Procedimiento- Inyecte por separado volúmenes iguales (aproximadamente 20 µL) de la preparación estándar y de la preparación de ensayo en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de C12H16N2S·HCl en la porción de Clorhidrato de Xilazina tomada por la fórmula:
25C(rU/rS)
en la que C es la concentración, en mg por ml, de ER Clorhidrato de Xilazina USP en la Preparación estándar; y rU y rS son las áreas de las respuestas del pico de xilazina en los cromatogramas obtenidos de la Preparación de ensayo y la Preparación estándar, respectivamente.