sacarina
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisotiazol-3(2H)-ona, 1,1-dióxido;
1,2-Benzisotiazolina-3-ona 1,1-dióxido [81-07-2].
DEFINICIÓN
La sacarina contiene no menos de 99,0% y no más de 101,0% de C7H5NO3S, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
• Absorción de infrarrojos<197K>
ENSAYO
• Procedimiento
Muestra: 500 mg
Análisis: Disolver la Muestra en 40 mL de alcohol. Agregar 40 ml de agua y fenolftaleína SR. Valorar con hidróxido de sodio 0,1 N. Realice una titulación en blanco, si es necesario, y realice la corrección adecuada. Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 18,32 mg de C7H5NO3S.
Criterios de aceptación: 99,0%-101,0% en base seca
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
• Residuo en ignición<281>: No más de 0,2%. La temperatura de ignición es 600 ± 50.
• Metales pesados, Método II<231>: no más de 10 ppm
Impurezas Orgánicas
• Procedimiento 1: Límite de toluenosulfonamidas
Solución de estándar interno: 0,25 mg/mL de cafeína en cloruro de metileno
Solución madre estándar: 20,0 µg/mL de ER o-Toluenosulfonamida USP y 20,0 µg/mL de ER p-Toluenosulfonamida USP en cloruro de metileno
Solución estándar: Evaporar 5,0 ml de la Solución madre estándar hasta sequedad en una corriente de nitrógeno. Disolver el residuo en 1 ml de solución de estándar interno.
Solución muestra: Suspender 10 g de sacarina en 20 ml de agua y disolver usando 5-6 ml de hidróxido de sodio 10 N. Si es necesario, ajuste la solución con hidróxido de sodio 1 N o ácido clorhídrico 1 N a un pH de 7 a 8 y diluya con agua hasta 50 ml. Agite la solución con cuatro cantidades cada una de 50 ml de cloruro de metileno. Combinar las capas inferiores, secar sobre sulfato de sodio anhidro y filtrar. Lavar el filtro y el sulfato de sodio con 10 mL de cloruro de metileno. Combinar la solución y los lavados y evaporar casi hasta sequedad en un baño de agua a una temperatura que no exceda los 40ºC. Utilizando una pequeña cantidad de cloruro de metileno, transferir cuantitativamente el residuo a un tubo adecuado de 10 ml, evaporar hasta sequedad en una corriente de nitrógeno y disolver el residuo en 1,0 ml de solución de estándar interno.
Solución en blanco: Evaporar 200 ml de cloruro de metileno hasta sequedad en un baño de agua a una temperatura que no exceda los 40ºC. Disolver el residuo en 1 ml de cloruro de metileno.
sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía<621>, Idoneidad del sistema).
Modo: GC
Detector: Ionización de llama
Columna: columna de sílice fundida de 0,53-mm × 10-m, recubierta con fase G3 (espesor de película 2 µm)
Temperatura
Inyector: 250
detectores: 250
Columna: 180
Gas portador: Nitrógeno
Caudal: 10 ml/min
Tamaño de la inyección: 1 µL
Relación de división: 2:1
Idoneidad del sistema
Muestras: Solución estándar y Solución blanco
[Nota-Las sustancias se eluyen en el siguiente orden: o-toluenosulfonamida, p-toluenosulfonamida y cafeína.]
Requisitos de idoneidad: No hay picos en los tiempos de retención para el estándar interno, o-toluenosulfonamida o p-toluenosulfonamida; Solución en blanco
Resolución: No menos de 1,5 entre o-toluenosulfonamida y p-toluenosulfonamida, Solución estándar
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Criterios de aceptación: Si aparecen picos debidos a o-toluenosulfonamida y p-toluenosulfonamida en el cromatograma obtenido con la Solución muestra, la relación entre sus áreas y la de la Solución estándar interna es no más que la relación correspondiente en el cromatograma obtenido con la Solución estándar.
Impurezas individuales: consulte la Tabla de impurezas 1.
Tabla de impurezas 1
Criterios de aceptación del nombre (ppm)
o-Toluenosulfonamida 10
p-Toluenosulfonamida 10
• Procedimiento 2: Límite de Benzoato y Salicilato
Solución de muestra: 10 ml de una solución saturada de sacarina caliente
Análisis: Agregar cloruro férrico SR gota a gota a la Solución muestra.
Criterios de aceptación: No aparece precipitado ni color violeta en el líquido.
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• Rango o temperatura de fusión 741: 226-230
• Pérdida por secado<731>: Seque una muestra a 105ºC durante 2 h: pierde no más de 1,0% de su peso.
• Prueba de sustancias fácilmente carbonizables 271
Solución muestra: 40 mg/mL en ácido sulfúrico (94,5%-95,5% [p/p] de H2SO4), mantenido a 48-50 durante 10 min.
Criterios de aceptación: La Solución muestra no tiene más color que el Fluido coincidente A, cuando se ve sobre un fondo blanco.
• Claridad de la solución
[Nota-La Solución muestra debe compararse con la Suspensión de referencia A y con agua a la luz del día difundida 5 minutos después de la preparación de la Suspensión de referencia A.]
Diluyente: solución de acetato de sodio 200-g/L
Solución de hidracina: 10,0 mg/mL de sulfato de hidracina. [Nota-Dejar reposar durante 4-6 h.]
Solución de metenamina: transfiera 2,5 g de metenamina a un matraz con tapón de vidrio de 100 ml, agregue 25,0 ml de agua, inserte el tapón de vidrio y mezcle para disolver.
Suspensión opalescente primaria: Transfiera 25,0 ml de solución de hidracina a la solución de metenamina en el matraz con tapón de vidrio de 100 ml. Mezclar y dejar reposar durante 24 h. [Nota-Esta suspensión es estable durante 2 meses, siempre que se almacene en un recipiente de vidrio libre de defectos superficiales. La suspensión no debe adherirse al vidrio y debe mezclarse bien antes de su uso. Dejar reposar la suspensión durante 24 h. ]
Estándar de opalescencia: Diluir 15,0 ml de la suspensión opalescente primaria con agua hasta 1000 ml. [Nota-Esta suspensión no debe usarse más allá de 24 h después de su preparación. ]
Suspensión de referencia A: estándar de opalescencia y agua (1 en 20)
Suspensión de referencia B: estándar de opalescencia y agua (1 en 10)
Solución muestra: 200 mg/mL en Diluyente
Análisis
Muestras: Diluyente, Suspensión de referencia A, Suspensión de referencia B, Solución muestra y agua
Transfiera una porción suficiente de la Solución muestra a un tubo de ensayo de vidrio neutro, transparente e incoloro con una base plana y un diámetro interno de 15 a 25 mm para obtener una profundidad de 40 mm. De manera similar, transfiera porciones de la suspensión de referencia A, la suspensión de referencia B, el agua y el diluyente a tubos de ensayo separados. Compare las soluciones con luz diurna difusa, viéndolas verticalmente sobre un fondo negro (consulte Espectrofotometría y luz-Dispersión 851, Comparación visual). [Nota: la difusión de la luz debe ser tal que la suspensión de referencia A pueda distinguirse fácilmente del agua y que la suspensión de referencia B pueda distinguirse fácilmente de la suspensión de referencia A.]
Criterios de aceptación: La Solución muestra muestra la misma claridad que la del agua o Diluyente, o su opalescencia es no más que la de la Suspensión de referencia A.
• Color de la solución
Diluyente A: solución de acetato de sodio 200 -g/L
Diluyente B: solución de ácido clorhídrico 10-g/L
Solución madre estándar: cloruro férrico CS, cloruro cobaltoso CS, sulfato cúprico CS y diluyente B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Solución estándar: Solución madre estándar y Diluyente B (1 en 100). [Nota-Prepare la Solución estándar inmediatamente antes de usarla. ]
Solución muestra: Usar la Solución muestra de la prueba de Claridad de la solución.
Análisis
Muestras: Diluyente A, Solución estándar, Solución muestra y agua
Transfiera una porción suficiente de la Solución muestra a un tubo de ensayo de vidrio neutro, transparente e incoloro con una base plana y un diámetro interno de 15 a 25 mm para obtener una profundidad de 40 mm. De manera similar, transfiera porciones de la Solución estándar, el Diluyente A y el agua a tubos de ensayo separados y compatibles. Compare las soluciones con luz diurna difusa, viéndolas verticalmente sobre un fondo blanco (consulte Espectrofotometría y luz-Dispersión 851, Comparación visual).
Criterios de aceptación: La Solución muestra tiene la apariencia de agua o Diluyente A, o no tiene un color más intenso que la Solución estándar.
REQUISITOS ADICIONALES
• Envasado y Almacenamiento: Conservar en recipientes bien cerrados. Conservar a temperatura ambiente.
• Estándares de referencia USP<11>
USP Sacarina RS Haga clic para ver la estructura
USP o-ER toluenosulfonamida
ER p-Toluenosulfonamida USP