Pirimetamina
C12H13ClN4 248,71
2,4-Pirimidinadiamina, 5-(4-clorofenil)-6-etil-.
2,4-Diamino-5-(p-clorofenil)-6-etilpirimidina [58-14-0]; UNII: Z3614QOX8W.
» La pirimetamina contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del 101,0 por ciento de C12H13ClN4, calculado sobre la base seca.
Embalaje y almacenamiento- Conservar en recipientes herméticos y resistentes a la luz.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA DE LA USP<11>-
ER Pirimetamina USP
Identificación-
A: Pruebas de identificación espectroscópica<197>, espectroscopia infrarroja: 197K (CN 1-mayo-2020).
B: Mezclar aproximadamente 100 mg con 500 mg de carbonato de sodio anhidro y encender la mezcla. Enfriar, agregar 5 mL de agua caliente, calentar durante 5 minutos en baño de vapor, filtrar y neutralizar el filtrado con ácido nítrico: la solución cumple con los requisitos de la prueba de Cloruro<191>.
C: El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma de la Preparación de ensayo corresponde al del cromatograma de la Preparación estándar, tal como se obtiene en el Ensayo.
RANGO DE FUSIÓN<741>: entre 238° y 242°.
PÉRDIDA POR SECADO<731>- Secarlo a 105° durante 4 horas: no pierde más del 0,5% de su peso.
RESIDUOS DE IGNICIÓN<281>: no más del 0,1%.
IMPUREZAS ORDINARIAS<466>-
Solución de prueba: una mezcla de metanol y cloroformo (1:1).
Solución estándar: una mezcla de metanol y cloroformo (1:1).
Eluyente: una mezcla de alcohol n-propílico, ácido acético glacial y agua (8:1:1).
Visualización: 2.
Ensayo-
Solución de ácido fosfórico al 0,1% - Agregue 1 ml de ácido fosfórico al agua y diluya a 1000 ml.
Fase móvil- Preparar una mezcla adecuada desgasificada y filtrada de solución de ácido fosfórico al 0,1% y acetonitrilo (83:17). hacer ajustes si es necesario (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía<621>).
Preparación estándar- Transfiera una cantidad pesada con precisión de ER Pirimetamina USP a un recipiente volumétrico adecuado y diluya con Solución de ácido fosfórico al 0,1% al volumen para obtener una solución que tenga una concentración conocida de aproximadamente 0,02 mg por ml.
Preparación del ensayo- Transfiera una cantidad de pirimetamina pesada con precisión a un recipiente volumétrico adecuado y diluya con 0,1 %.
Aumente el volumen de la solución de ácido fosfórico para obtener una solución que tenga una concentración conocida de aproximadamente 0,02 mg por ml.
Sistema cromatográfico (ver CROMATOGRAFÍA<621>)- El cromatógrafo líquido está equipado con un detector de 210 nm y una columna de 2,0 mm × 10 cm que contiene un relleno L11 de 3 µm. El caudal es de aproximadamente 0,3 ml por minuto. Cromatografíe las inyecciones repetidas de la preparación estándar y registre las respuestas máximas según se indica en el Procedimiento: el factor de capacidad, k′, no es inferior a 2,5; el factor de cola no es más de 1,8; y la desviación estándar relativa no es superior al 1,0%.
Procedimiento- Inyecte por separado volúmenes iguales (aproximadamente 5 µL) de la preparación estándar y de la preparación de ensayo en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad, en porcentaje, de C12H13ClN4 en la porción de Pirimetamina tomada por la fórmula:
100(Cs/Cu)(ru/rs)
en donde Cs es la concentración, en mg por ml, de ER Pirimetamina USP en la Preparación estándar; Cu es la concentración, en mg por ml, de pirimetamina en la preparación del ensayo en función de la cantidad pesada; ru y rs son las respuestas máximas obtenidas de la Preparación de ensayo y la Preparación estándar, respectivamente; y 100 es el factor de conversión porcentual.