3. Método de prueba
3.1 Pérdida por secado (P/P)
3.1.1 Equipos e instrumentos
Más de diez mil balanzas electrónicas, horno de secado termostático eléctrico, botella de pesaje de 40*25, secadora
Reactivo: gel de sílice
3.1.2 Métodos
1. Limpiar 3 botellas de pesaje de 40*25.
2, meter al horno a 105 ℃ (± 2 ℃) y secar durante 1 hora.
3. Saque la botella de pesaje de 40*25 y póngala en la secadora para que se enfríe durante 30 minutos.
4, pesaje preciso 40*25 peso vacío de la botella medidora W0.
5. Utilice una botella de pesaje de 40*25 para pesar la muestra mezclada uniformemente de 3,0000 g (W1), un total de 3.
6. Coloque en el horno, retire la tapa de la botella, colóquela al lado de la botella para pesar, o abra hasta la mitad la tapa de la botella para secarla, sáquela, debe pesar bien la tapa de la botella, séquela a 105 ℃ (± 2 ℃) durante 3 horas.
7. Saque la botella de pesaje de 40*25 y colóquela en el dispositivo de secado para que se enfríe durante 30 minutos.
8, pesaje preciso después del secado 40*25 peso de la botella W2.
Fórmula de cálculo: Pérdida por secado (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3.4 Determinación del contenido
3.4.1 Instrumentos y equipos
LC - Cromatógrafo de líquidos UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Botella volumétrica de 10ml, cuchara esquinero de acero inoxidable y otras instalaciones relacionadas.
3.3.2 Métodos
Método de análisis de la sal potásica de ftalimida.
3.3.3 Cromatografía líquida
condición cromatográfica
Columna cromatográfica: HypersilC6H5 (C8 también disponible) 4,6*250 mm 5um
Longitud de onda de detección: 210 nm
Temperatura de la columna: 30 ℃
Caudal: 1,0 ml/min
Concentración de la muestra: 0,05 mg/ml (el diluyente es la fase móvil)
reactivos
Fosfato de potasio dibásico (analíticamente puro)
Sal potásica de ftalimida (muestra estándar)
Acetonitrilo (analíticamente puro)
agua pura
Fase móvil: acetonitrilo: tampón fosfato (PH:3,5) =40:60
Pese 1,63 g de fosfato dibásico de potasio y disuélvalo en 600 ml de agua pura, ajuste el valor de PH a 3,5 con ácido fosfórico, vierta en un vaso de precipitados de 1000 ml que contenga 400 ml de acetonitrilo, mezcle bien, filtre con una membrana de filtro de fibra mixta de 0,45 um, disuelva con vibración ultrasónica y aplique en espera.
3.3.4 Procedimiento
1) Solución de prueba de configuración (0,05 mg/ml)
La muestra de 2,5 mg se pesó con precisión y se puso en una botella volumétrica de 50 ml. La fase móvil se añadió y se diluyó a escala mediante disolución ultrasónica.
2) Solución estándar de configuración (1,0 mg/ml)
La muestra estándar de 2,5 mg se pesó con precisión y se puso en una botella volumétrica de 50 ml. La fase móvil se añadió y se diluyó a escala mediante disolución ultrasónica.
3) Usabilidad del sistema:
(1) Coloque el cabezal del filtro en metanol al 80% al inicio, abra la válvula de escape y drene durante 3-5 minutos, cierre la válvula de escape y enjuague durante 10-15 minutos. Luego coloque el cabezal del filtro en agua pura al 90%, abra la válvula de drenaje y drene durante 3-5 minutos, cierre la válvula de drenaje y enjuague durante 10 minutos.
(2) Luego cambie la fase móvil preparada, el caudal es 1,0 ml/min, la presión frontal de la columna es inferior a 1000 Psi, abra el detector, espere hasta que la presión frontal de la columna esté estable, abra la estación de trabajo de la computadora e ingrese en línea
(3) Una vez estable la presión frontal de la columna, abra el detector. Primero inyecte 1 aguja de fase móvil, luego inyecte 1 aguja de muestra estándar y finalmente inyecte la muestra.
(4) Resultados del cálculo: método de normalización de área
(5) Después de finalizar la tarea de análisis, primero cierre el detector y luego enjuague el cabezal del filtro en agua pura durante 10-15 minutos; Al mismo tiempo, se lavó la válvula de inyección con agua y metanol.
(6) Finalmente, aplique metanol al 80%, enjuague durante 30 minutos y apague.
4. Después de completar la inspección, complete la hoja de inspección y prueba de laboratorio.