4 método de prueba
4.1 Apariencia
Inspección visual.
4.2 Determinación de la pureza
4.2.1 Reactivos y materiales
a) Nitrógeno: la pureza no es inferior al 99,9%, después del tratamiento de purificación.
b) Hidrógeno: la pureza no es inferior al 99,9%, después del tratamiento de purificación.
C) Aire: después del tratamiento de purificación
4.2.2 Instrumentos y equipos
a) Cromatógrafo de gases: la sensibilidad y la estabilidad cumplen con los requisitos de GB/T9722;
Detector: detector de ionización de llama de hidrógeno;
La columna de color es SE-54 con un diámetro de 30 m*0,32 mm*0,4 μm.
b) Procesamiento de datos: Estación de trabajo química N2000, utilizando el método de normalización de área para calcular el porcentaje de productos.
c) Tomamuestras de 10 μm.
4.2.3 Condiciones de funcionamiento de la cromatografía de gases
a) Temperatura de gasificación: 250 ℃;
b) Temperatura de detección: 220 ℃;
c) Temperatura de la columna: 160 ℃;
d) Presión del gas portador: 0,06 MPa;
e) Presión de hidrógeno: 0,1 MPa;
f) Presión de aire: 0,2 MPa;
g) Volumen de inyección de muestra: 0,2 ul;
h) Tiempo de retención: 2.693
Las anteriores son condiciones de operación típicas, los operadores pueden realizar los ajustes apropiados según las características del instrumento, para lograr el mejor efecto de separación.
4.2.4 Procedimiento de medición
En las condiciones cromatográficas anteriores, se extrajeron muestras de 0,2 ul con un muestreador de 10 ul después de estabilizar el instrumento y se obtuvo el diagrama cromatográfico. La pureza de la β-feniletilamina se midió mediante el método de normalización de áreas.
4.2.5 Diferencia permitida
La diferencia entre los dos resultados de medición paralela no es más del 0,25% y el valor medio aritmético se toma como resultado de la medición.
4.3 Determinación del margen de contenido neto
Según JJF1070.
5 Reglamento de pruebas
5.1 β-La fenetilamina debe ser inspeccionada por el departamento de inspección de calidad de la fábrica y adjuntarse al certificado antes de la entrega.
5.2 Los productos de una sola caldera se utilizarán como un lote, y cada lote de productos no deberá superar 1 tonelada.
5.3 Método de muestreo
Muestra según GB/T 6680-2003, la cantidad total de muestra no es inferior a 50 g.
5.4 Durante la inspección, si algún artículo no está calificado, se permite tomar una muestra del doble paquete del producto para una nueva inspección. Si todavía hay un índice no calificado en el resultado de la reinspección, el lote de productos se considerará no calificado.
Etiqueta, embalaje, transporte y almacenamiento.
6.1 Etiqueta
Se imprimirán o pegarán marcas claras del producto en los contenedores de embalaje, incluido el nombre del producto, la pureza, el grado de calidad, el número de estándar de ejecución del producto, la fecha de producción, el número de lote, el peso bruto y el contenido en peso neto de los productos. Los planos de almacenamiento estarán de acuerdo con GB/T191.
6.2 Embalaje
Embalaje de tambor de plástico
6.3 Transporte
El producto puede ser transportado por medios y medios convencionales, los cuales deben evitar la lluvia, altas temperaturas y fuegos artificiales, y no debe mezclarse con sustancias corrosivas ni con sustancias que emitan gases o vapores corrosivos.
6.4 Almacenamiento
Los productos se almacenarán en un almacén fresco y seco y no se almacenarán con sustancias corrosivas ni con sustancias que emitan gases o vapores corrosivos.