Irbesartán
C25H28N6O 428,53
1,3-Diazaspiro[4.4]non-1-en-4-ona, 2-butil-3-[[2′-(1H-tetrazol-5-il)[1,1′-bifenil]-4-il]metil]-;
2-Butil-3-[p-(o-1H-tetrazol-5-ilfenil)bencil]-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-4-ona [138402-11-6]; UNII: J0E2756Z7N.
DEFINICIÓN
Irbesartán contiene no menos de 98,0% y no más de 102,0% de irbesartán (C25H28N6O), calculado en base anhidra.
IDENTIFICACIÓN
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• A. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN ESPECTROSCÓPICA<197>, Espectroscopia Infrarroja: 197K (CN 1-MAYO-2020)
• B. El tiempo de retención del pico principal de la Solución muestra corresponde al de la Solución estándar, tal como se obtiene en la Valoración.
ENSAYO
• PROCEDIMIENTO
Tampón: Ácido fosfórico y agua (v/v) (5,5:950). Ajustar con trietilamina a un pH de 3,2.
Fase móvil: Acetonitrilo y Tampón (330:670)
Solución de idoneidad del sistema: 0,05 mg/mL de ER Irbesartán USP y ER Compuesto Relacionado A de Irbesartán USP en metanol
Solución estándar: 0,5 mg/mL de ER Irbesartán USP en metanol
Solución muestra: 0,5 mg/mL de Irbesartán en metanol
sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía<621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 220 nm
Columna: 4,0-mm × 25-cm; embalaje L1
Caudal: 1 ml/min
Volumen de inyección: 10 µL
Idoneidad del sistema
Muestras: Solución de idoneidad del sistema y Solución estándar
[ NOTA- Los tiempos de retención relativos para el compuesto relacionado A de irbesartán y para irbesartán son 0,8 y 1,0, respectivamente.]
Requisitos de idoneidad
Resolución: No menos de 2,0 entre irbesartán y compuesto relacionado A de irbesartán, Solución de idoneidad del sistema
Desviación estándar relativa: No más de 1,0%, Solución estándar
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcule el porcentaje de irbesartán (C25H28N6O) en la porción de Irbesartán tomada:
Resultado = (ru /rs ) × (Cs /Cu) × 100
ru = respuesta máxima de Irbesartán de la Solución muestra
rs = respuesta máxima de Irbesartán de la Solución estándar
Cs = concentración de ER Irbesartán USP en la Solución estándar (mg/mL)
Cu = concentración de Irbesartán en la Solución muestra (mg/mL)
Criterios de aceptación: 98,0%-102,0% en base anhidra
IMPUREZAS
• LÍMITE DE AZIDA
Fase móvil: solución de hidróxido de sodio 0,1 N
Solución madre estándar: 0,25 mg/mL de azida sódica en fase móvil
Solución estándar: 0,312 µg/mL de azida sódica en Fase móvil, de la Solución madre del estándar
Solución muestra: 20 mg/mL de Irbesartán en Fase móvil
sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía<621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: Conductimétrico con una unidad supresora de fondo adecuada
Columna: 4,0-mm × 25-cm; embalaje L31
Caudal: 1 ml/min
Volumen de inyección: 200 µL
Idoneidad del sistema
Muestra: Solución estándar
Requisitos de idoneidad
Relación señal-ruido: no menos de 10 para el pico de azida
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcule la cantidad de azida, en ppm, en la porción de Irbesartán tomada:
Resultado = (ru /rs) × (Cs/Cu) × (Mr1 /Mr2) × F
ru = área del pico de azida de la Solución muestra
rs = área del pico de azida de la Solución estándar
Cs = concentración de azida sódica en la Solución estándar (µg/mL)
Cu = concentración de Irbesartán en la Solución muestra (mg/mL)
Mr1 = peso molecular de la azida, 42,02
Mr2 = peso molecular de la azida sódica, 65,01
F = factor de conversión de unidades, 1000
Criterios de aceptación: No más de 10 ppm
• IMPUREZAS ORGÁNICAS
Tampón y fase móvil: preparar según se indica en el ensayo.
Solución estándar: Utilice la solución de idoneidad del sistema, preparada según las indicaciones del Análisis.
Solución muestra: 1 mg/mL de Irbesartán en metanol
sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía<621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 220 nm
Columna: 4,0-mm × 25-cm; embalaje L1
Caudal: 1 ml/min
Volumen de inyección: 10 µL
Idoneidad del sistema
Muestra: Solución estándar
Requisitos de idoneidad
Desviación estándar relativa: no más de 2,0%
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcule el porcentaje del compuesto relacionado A de irbesartán en la porción de Irbesartán tomada:
Resultado = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = respuesta máxima del compuesto relacionado A de irbesartán de la Solución muestra
rs = respuesta máxima del compuesto relacionado A de irbesartán de la Solución estándar
Cs = concentración de ER Compuesto Relacionado A de Irbesartán USP en la Solución estándar (mg/mL)
Cu = concentración de Irbesartán en la Solución muestra (mg/mL)
Calcule el porcentaje de cualquier otra impureza en la porción de Irbesartán tomada:
Resultado = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = respuesta máxima de cualquier otra impureza de la Solución muestra
rs = respuesta máxima de Irbesartán de la Solución estándar
Cs = concentración de ER Irbesartán USP en la Solución estándar (mg/mL)
Cu = concentración de Irbesartán en la Solución muestra (mg/mL)
Criterios de aceptación
Compuesto relacionado A de irbesartán: no más de 0,2%
Cualquier otra impureza: no más de 0,1%
Impurezas totales: no más de 0,5%
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• DETERMINACIÓN DEL AGUA, Método I<921>: No más de 0,5%
REQUISITOS ADICIONALES
• ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes herméticos y almacenar a temperatura inferior a 30°.
• ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP<11>
Irbesartán ER USP
ER Compuesto Relacionado A de Irbesartán USP
1-Pentanoilamino-ácido ciclopentanocarboxílico [2′-(1H-tetrazol-5-il)-bifenil-4-ilmetil]-amida.
C25H30N6O 446,54

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