Aripiprazol
C23H27Cl2N3O2 448,39
2(1H)-Quinolinona, 7-[4-[4-(2,3-diclorofenil)-1- piperazinil]butoxi]-3,4-dihidro-;
7-[4-[4-(2,3-Diclorofenil)-1-piperazinil]butoxi]-3,4-dihidrocarboestirilo [129722-12-9]; UNII: 82VFR53I78.
DEFINICIÓN
Aripiprazol contiene no menos de 98,0% y no más de 102,0% de aripiprazol (C23H27Cl2N3O2), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
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• A. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN ESPECTROSCÓPICA<197>, Espectroscopia Infrarroja: 197K (CN 1-MAYO-2020)
• B. El tiempo de retención del pico principal de la Solución muestra corresponde al de la Solución estándar, tal como se obtiene en la Valoración.
ENSAYO
• PROCEDIMIENTO
Proteger las soluciones de la luz.
Diluyente: Acetonitrilo, metanol, agua y ácido acético (30:10:60:1)
Solución A: Acetonitrilo y ácido trifluoroacético al 0,05 % (10:90)
Solución B: Acetonitrilo y ácido trifluoroacético al 0,05 % (90:10)
Fase móvil: Ver Tabla 1.
Tabla 1
Tiempo (min) Solución A (%) Solución B (%)
0 80 20
2 80 20
10 65 35
20 10 90
25 10 90
26 80 20
35 80 20
[ NOTA- El gradiente se estableció en un sistema HPLC con un volumen de permanencia de aproximadamente 650 µL.]
Solución de idoneidad del sistema: 1 µg/mL de ER Aripiprazol USP y ER Compuesto Relacionado F de Aripiprazol USP en Diluyente
Solución estándar: 0,1 mg/mL de ER Aripiprazol USP en Diluyente
Solución muestra: 0,1 mg/mL de Aripiprazol en Diluyente
sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía<621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 254 nm
Columna: 4,6-mm × 10-cm; 3-μm empaquetadura L1
Caudal: 1,2 ml/min
Volumen de inyección: 20 µL
Idoneidad del sistema
Muestras: Solución de idoneidad del sistema y Solución estándar
[ NOTA- Los tiempos de retención relativos para aripiprazol y el compuesto relacionado F de aripiprazol son 1,0 y 1,1, respectivamente.]
Requisitos de idoneidad
Resolución: No menos de 2,0 entre aripiprazol y compuesto relacionado F de aripiprazol, Solución de idoneidad del sistema
Factor de cola: No más de 1,5 para aripiprazol, solución de idoneidad del sistema
Desviación estándar relativa: No más de 1,0%, Solución estándar
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcule el porcentaje de aripiprazol (C23H27Cl2N3O2) en la porción de aripiprazol tomada:
Resultado = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = área del pico de la Solución muestra
rs = área del pico de la Solución estándar
Cs = concentración de ER Aripiprazol USP en la Solución estándar (mg/mL)
Cu = concentración de Aripiprazol en la Solución muestra (mg/mL)
Criterios de aceptación: 98,0%-102,0% en base seca
IMPUREZAS
• RESIDUO AL IGNICIÓN<281>: No más de 0,1%
• IMPUREZAS ORGÁNICAS
Proteger las soluciones de la luz.
Diluyente, Solución A, Solución B, Fase móvil, Solución de idoneidad del sistema, Solución estándar, Solución muestra, Cromatográfica
sistema e idoneidad del sistema: Proceda como se indica en el ensayo.
Análisis
Muestra: Solución de muestra
Calcule el porcentaje de cada impureza en la porción de aripiprazol tomada:
Resultado = (ri /ru ) × (1/F) × 100
ri = respuesta máxima de cada impureza de la Solución muestra
ru = respuesta máxima de Aripiprazol de la Solución muestra
F = factor de respuesta relativa (ver Tabla 2)
Criterios de aceptación: Ver Tabla 2.
Tabla 2
Nombre Tiempo de retención relativo Factor de respuesta relativo Criterios de aceptación, no más (%)
Compuesto relacionado de aripiprazol G a 0,9 0,72 0,10
Aripiprazol 1.0- -
Compuesto relacionado de aripiprazol F bc 1,1 1,0 0,10
Aripiprazol 4,4′-dímero d 1,3 1,0 0,10
Cualquier otra impureza individual – 1,0 0,10
Impurezas totales – - 0,50
a 7-{4-[4-(2,3-Diclorofenil)piperazin-1-il]butoxi}quinolin-2(1H)-ona.
b 4-(2,3-Diclorofenil)-1-[4-(2-oxo-1,2,3,4-tetrahidroquinolin-7-iloxi)butil]piperazina 1-óxido.
c Si es posible del proceso de fabricación.
d 1,1′-(Etano-1,1-diil)bis(2,3-dicloro-4-{4-[3,4-dihidroquinolin-2(1H)-ona-7-iloxibutil]piperazin-1-il}benceno).
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• PÉRDIDA POR SECADO<731>
Análisis: Secar a 105 ℃ durante 3 h.
Criterios de aceptación: No más de 0,5%
REQUISITOS ADICIONALES
• ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes herméticos. Almacenar a temperatura ambiente controlada.
• ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP<11>
ER Aripiprazol USP
ER Compuesto Relacionado F de Aripiprazol USP
4-(2,3-Diclorofenil)-1-[4-(2-oxo-1,2,3,4-tetrahidroquinolin-7-iloxi)butil]piperazina 1-óxido.
C23H27Cl2N3O3 464,38

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