N-Acetil-L-Tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Método de prueba AJI97
La N-Acetil-L-Tirosina, cuando se seca, contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del 101,0 por ciento de N-Acetil-L-Tirosina (C11H13NO4).
Descripción: Cristales blancos o polvo cristalino, sabor fuertemente ácido.
Libremente soluble en agua.
Solubilidad (H2O, g/100g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarroja de la muestra con el del estándar mediante el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: Muestra seca, C=4, H2O
Estado de la solución (transmitancia): 0,5 g en 10 ml de H2O, espectrofotómetro, 430 nm, espesor de celda de 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/l
Amonio (NH4): B-1
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 0,5g, ref: 1,5ml de Hierro Std. (0,01 mg/ml)
Metales Pesados (Pb): 2,0g, (3), ref: 2,0ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 1,0g, (1), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Pérdida por secado: a 105 ℃ durante 3 horas
Residuo en la ignición (sulfatado): Prueba AJI 13
Ensayo: Muestra seca, 300 mg, (1), 40 ml de H2O, (2), 0,1 mol/l de NaOH, 1 ml = 22,323 mg de C11H13NO4
Tirosina: Cromatografía líquida. Condiciones de funcionamiento: Detector: fotómetro de absorción UV (214 nm); Columna: ODS, 4,6 mm x 150 mm; Temperatura de la columna: Temperatura ambiente. Caudal: 1 ml/min; Fase móvil: Solución de 0,04 mol/L de fosfato monopotásico (pH 4,35): Metanol (193:3)
pH: 1,25g en 50ml de H2O
Límite y condiciones de almacenamiento recomendados: Envases herméticos preservados a temperatura ambiente controlada (2 años).

N-Acetil-L-Tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Método de prueba USP35
DEFINICIÓN
N-Acetiltirosina contiene no menos de 98,5% y no más de 101,0% de C11H13NO4, como N-Acetil-L-Tirosina, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA<197K>
B. ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica<781S>
Solución de muestra: 10 mg/mL
Criterios de aceptación: No menos de +46,0° y no más de +49,0°, determinados a 20°
C. El valor de RF de la mancha principal de la Solución muestra en la prueba de Impurezas Orgánicas corresponde al de la Solución estándar 1.
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Solución muestra: Disolver aproximadamente 180 mg de N-Acetiltirosina, pesados, en 50 ml de agua libre-dióxido de carbono.
sistema titrimétrico
(Ver Valorimetría<541>)
Modo: valoración directa
Valorante: hidróxido de sodio 0,1 N VS
Detección de puntos finales: potenciométrica
Equivalencia: Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N VS equivale a 22,32 mg de C11H13NO4.
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
IGNICIÓN DE RESIDUOS<281>: No más de 0,1%
CLORURO Y SULFATO, Cloruro<221>No más de 200 ppm. Una porción de 0,7 g no contiene más cloruro del que corresponde a 0,40 ml de ácido clorhídrico 0,01 N.
CLORURO Y SULFATO, Sulfato<221>No más de 200 ppm. Una porción de 1,2 -g no muestra más sulfato que el correspondiente a 0,25 ml de ácido sulfúrico 0,020 N.
HIERRO<241>: No más de 20 ppm
METALES PESADOS, Método I<231>: No más de 10 ppm
Impurezas Orgánicas
PROCEDIMIENTO
Adsorbente: capa de 0,25 -mm de mezcla de gel de sílice cromatográfica
Solución madre de estándar 1: 8 mg/mL de ER N-Acetil-L-tirosina USP en una mezcla de agua, ácido acético glacial y alcohol (3:3:94)
Solución estándar 1: Diluir la Solución madre estándar 1 con alcohol para obtener una solución que tenga una concentración conocida de aproximadamente 0,4 mg/mL.
Solución estándar 2: 0,8 mg/mL de ER L-Tirosina USP disueltos en una mezcla de ácido acético glacial y agua (1:1) y diluidos con alcohol
Solución muestra: Transferir 0,8 g de N-Acetiltirosina a un matraz aforado de 10 -mL, disolver en 6 mL de una mezcla de ácido acético glacial y agua (1:1) y diluir a volumen con alcohol.
Volumen de aplicación: 5 µL
Sistema de disolvente de revelado: una mezcla de amoníaco y 2-propanol (3:7)
Reactivo de pulverización: Disolver 0,2 g de ninhidrina en 100 ml de una mezcla de butanol y ácido acético 2 N (95:5).
Idoneidad del sistema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis: Proceda como se indica en Cromatografía<621>Cromatografía en capa fina. Después de secar la placa al aire, repita el proceso de revelado. Después de secar al aire por segunda vez, rocíe con reactivo en aerosol y caliente entre 100° y 105° durante aproximadamente 15 minutos.
Criterio de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar 1, excepto la mancha correspondiente a tirosina, que no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar 2.
Impurezas individuales: no más de 0,5%
Límite de tirosina: no más de 1,0%
PRUEBAS ESPECÍFICAS
SECADO DE PÉRDIDA<731>: Secar una muestra a 105 ℃ durante 3 h: pierde no más de 0,1 % de su peso.
REQUISITOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados y almacenar a temperatura ambiente controlada.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP<11>
ER N-Acetil-L-tirosina USP
USP L-Tirosina ER