mesna
C2H5NaO3S2 164,18
Ácido etanosulfónico, 2-mercapto-, sal monosódica;
2-mercaptoetanosulfonato de sodio;
2-sulfaniletanosulfonato de sodio [19767-45-4].
DEFINICIÓN
Mesna contiene no menos de 96,0% y no más de 102,0% de C2H5NaO3S2, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
• A. Absorción de infrarrojos<197K>
• B. Pruebas de identificación-General, Sodio<191>: Una solución cumple con los requisitos de la prueba de llama.
ENSAYO
• Procedimiento
Solución de muestra: 120 mg de Mesna en 10 mL de agua
Análisis: A la Solución muestra agregar 10 ml de ácido sulfúrico 1 M y 10 ml de yodo 0,1 N VS. Valorar con tiosulfato de sodio 0,1 N VS, añadiendo 1 ml de almidón SR cerca del punto final. Realice una determinación en blanco y realice las correcciones necesarias (consulte Valorimetría<541>). Cada mL de tiosulfato de sodio equivale a 16,42 mg de C2H5NaO3S2.
Criterios de aceptación: 96,0%-102,0% en base seca
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
• Límite de cloruro
Solución estándar de cloruro: 8,24 µg/mL de cloruro de sodio en agua
Solución muestra: 200 mg/mL de Mesna en dióxido de carbono-agua libre
Análisis: A 1 ml de la Solución muestra y 15 ml de agua agregar 1 ml de ácido nítrico 2 M. Agregar la solución resultante a 1 ml de una solución de nitrato de plata (17 g en 1000 ml) y dejar reposar durante 5 minutos, protegido de la luz. A 10 ml de la solución estándar de cloruro, agregue 5 ml de agua y 1 ml de ácido nítrico 2 M. A esta solución agregar 1 mL de solución de nitrato de plata (17 g en 1000 mL) y dejar reposar durante 5 min, protegido de la luz. Cuando se ve contra un fondo oscuro, la solución muestra no es más turbia que la solución estándar de cloruro.
Criterios de aceptación: No más de 250 ppm
• Límite de Sulfato
Solución estándar de sulfato: 1,81 mg/mL de sulfato de potasio en alcohol. Inmediatamente antes de su uso, diluir con alcohol hasta 100 veces su volumen y mezclar.
Solución muestra: Agregar 5,0 ml de la Solución muestra preparada como se indica en la prueba para el Límite de Cloruro a un matraz volumétrico de 30 -mL y diluir a volumen con agua.
Análisis: Añadir 3 ml de una solución de cloruro de bario de 250 -g/l a 4,5 ml de solución estándar de sulfato. Agitar y dejar reposar durante 1 min. A 2,5 ml de esta solución agregar 15 ml de la Solución muestra y 0,5 ml de ácido acético. Usar 15 mL de esta mezcla para comparar con 15 mL de la Solución estándar de Sulfato, preparada de la misma manera, pero usando la Solución estándar de Sulfato en lugar de la Solución muestra. Después de 5 minutos, cualquier opalescencia en la Solución muestra no es más intensa que la de la Solución estándar de Sulfato.
Criterios de aceptación: No más de 300 ppm
• Metales pesados, Método I<231>: 10 ppm
Impurezas Orgánicas
• Procedimiento
Fase móvil: En un matraz aforado de 1000 ml, se disuelven 2,94 g de dihidrogenofosfato de potasio, 2,94 g de hidrogenofosfato de dipotasio y 2,6 g de hidrogenosulfato de tetrabutilamonio en aproximadamente 600 ml de agua. Ajustar a un pH de 2,3 con ácido fosfórico, agregar 335 ml de metanol y diluir a volumen con agua.
Solución de idoneidad del sistema: 0,18 mg/mL y 0,004 mg/mL de ER Mesna USP y ER Compuesto Relacionado A USP Mesna, respectivamente, en fase móvil
Solución estándar 1: 8 µg/mL y 120 µg/mL de ER Compuesto Relacionado A de Mesna USP y ER Compuesto Relacionado B de Mesna USP, respectivamente, en fase móvil
Solución estándar 2: 12 µg/mL de ER Mesna USP en fase móvil
Solución muestra: 4 mg/mL de Mesna en Fase móvil
sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía<621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 235 nm
Columna: 4,6-mm × 25-cm; 10-μm empaquetadura L1
Caudal: 1 ml/min
Tiempo de ejecución: cuatro veces el tiempo de elución de mesna
Tamaño de la inyección: 20 µL
Idoneidad del sistema
Ejemplo: solución de idoneidad del sistema
[Nota - Los tiempos de retención relativos para mesna y el compuesto relacionado A de mesna son aproximadamente 1,0 y 1,4, respectivamente.]
Requisitos de idoneidad
Resolución: No menos de 3.0 entre mesna y el compuesto relacionado A de mesna
Análisis
Muestras: Solución estándar 1, Solución estándar 2 y Solución muestra
[Nota - Identifique los picos utilizando los tiempos de retención relativos proporcionados en la Tabla de impurezas 1.]
Calcule el porcentaje del compuesto relacionado A de mesna en la porción de mesna tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = respuesta máxima del compuesto relacionado A de mesna de la Solución muestra
rS = respuesta máxima del compuesto relacionado A de mesna de la Solución estándar 1
CS = concentración de ER Compuesto Relacionado A de Mesna USP en Solución estándar 1 (mg/mL)
CU = concentración nominal de Mesna en la Solución muestra (mg/mL)
Calcule el porcentaje del compuesto relacionado B de mesna en la porción de mesna tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = respuesta máxima del compuesto relacionado B de mesna de la Solución muestra
rS = respuesta máxima del compuesto relacionado B de mesna de la Solución estándar 1
CS = concentración de ER Compuesto Relacionado B de Mesna USP en Solución estándar 1 (mg/mL)
CU = concentración nominal de Mesna en la Solución muestra (mg/mL)
Calcule el porcentaje de las impurezas especificadas (ácido 2-(carbamimidoilsulfanil)etanosulfónico; ácido 2-[[(guanidino)(imino)metil]sulfanil]etanosulfónico; ácido 2-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-il)sulfaniletanosulfónico) y cualquier impureza no especificada en la porción de Mesna tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = respuesta máxima de cualquier impureza individual especificada o no especificada de la Solución muestra
rS = respuesta máxima de mesna de la Solución estándar 2
CS = concentración de ER Mesna USP en Solución estándar 2 (mg/mL)
CU = concentración nominal de Mesna en la Solución muestra (mg/mL)
F = factores de respuesta relativos (ver Tabla de impurezas 1)
Criterios de aceptación
Impurezas individuales: consulte la Tabla de impurezas 1.
Tabla de impurezas 1
Nombre Tiempo de retención relativo Factor de respuesta relativo Criterios de aceptación, no más (%)
2-Ácido (carbamimidoilsulfanil)etanosulfónico 0,6 100 0,3
Ácido 2-[[(Guanidino)(imino)metil]sulfanil]etanosulfónico 0,6 100 0,3
Ácido 2-(4,6-Diamino-1,3,5-triazin-2-il)sulfaniletanosulfónico 0,8 100 0,3
Mesa 1.0 - -
Compuesto relacionado con mesna Aa 1.4 - 0,2
Compuesto relacionado con Mesna Sib 2.3 - 3.0
Impurezas individuales no especificadas - - 0.1
Total de impurezas no especificadas - - 0.3
a ácido 2-(acetilsulfanil)etanosulfónico.
b 2,2-ácido (disulfanodiil)bis(etanosulfónico).
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• Pérdida por secado: Secar 1 g al vacío a una presión no superior a 1 mm de mercurio a 60ºC sobre pentóxido de fósforo durante 2 h: pierde no más de 1,0% de su peso.
• pH<791>: 4,5-6,0
REQUISITOS ADICIONALES
• Embalaje y almacenamiento: Consérvelo en un recipiente hermético y guárdelo a temperatura ambiente.
• Estándares de referencia USP<11>
USP Mesna RS Haga clic para ver la estructura
ER Compuesto Relacionado A de Mesna USP
2-Ácido (acetilsulfanil)etanosulfónico.
C4H8O4S2 184,23
ER Compuesto Relacionado B de Mesna USP
Ácido 2,2-(disulfanodiil)bis(etanosulfónico).
C4H10O6S4 282,38