ÁCIDO MALEICO
[110-16-7]
DEFINICIÓN
El ácido maleico contiene no menos del 99,0 por ciento ni más del equivalente al 101,0 por ciento de ácido (Z)-butenodioico, calculado con referencia a la sustancia anhidra.
PERSONAJES
Un polvo cristalino blanco o casi blanco, fácilmente soluble en agua y en etanol (96 %).
IDENTIFICACIÓN
A. Diluir 5 mL de solución S (ver Pruebas) a 10 mL con agua R. El pH de la dilución es inferior a 2.
B. Examinar los cromatogramas obtenidos en la prueba de ácido fumárico. La mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de prueba (b) es similar en posición y tamaño a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a).
C. Disolver 0,1 g en 10 mL de agua R (solución a). A 0,3 mL de solución (a) agregar una solución de 10 mg de resorcinol R en 3 mL de ácido sulfúrico R. Calentar en un baño de agua durante 15 min; no se desarrolla ningún color. A 3 mL de solución (a) agregue 1 mL de agua con bromo R. Calentar en un baño de agua para eliminar el bromo (15 min), calentar hasta ebullición y enfriar. A 0,2 mL de esta solución agregar una solución de 10 mg de resorcinol R en 3 mL de ácido sulfúrico R. Calentar en un baño de agua durante 15 min. Se desarrolla un color rosa violeta.
PRUEBAS
Solución S. Disolver 5,0 g en agua R y diluir a 50 mL con el mismo disolvente.
Aspecto de la solución. La solución S es transparente (2.2.1) y no tiene un color más intenso que la solución de referencia Y7 (2.2.2, Método II).
Ácido fumárico. Examinar mediante cromatografía en capa fina (2.2.27), utilizando gel de sílice GF254 R como sustancia de recubrimiento.
Solución de prueba (a). Disolver 0,5 g de la sustancia a examinar en acetona R y diluir a 5 ml con el mismo disolvente.
Solución de prueba (b). Diluya 1 ml de solución de prueba (a) a 50 ml con acetona R.
Solución de referencia (a). Disolver 20 mg de ácido maleico CRS en acetona R y diluir a 10 ml con el mismo disolvente.
Solución de referencia (b). Disolver 15 mg de ácido fumárico CRS en acetona R y diluir a 10 ml con el mismo disolvente.
Solución de referencia (c). Mezcle 5 ml de solución de referencia (a) y 5 ml de solución de referencia (b).
Aplique por separado a la placa 5 μL de soluciones de prueba (a) y (b), 5 μL de soluciones de referencia (a) y (b) y 10 μL de solución de referencia (c). Desarrollar en tanque insaturado en un recorrido de 10 cm utilizando una mezcla de 12 volúmenes de ácido fórmico anhidro R, 16 volúmenes de cloroformo R, 32 volúmenes de butanol R y 44 volúmenes de heptano R. Secar la placa a 100 ℃ durante 15 min y examinar en luz ultravioleta a 254 nm. Cualquier mancha correspondiente al ácido fumárico en el cromatograma obtenido con la solución de prueba (a) no es más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) (1,5 por ciento). La prueba no es válida a menos que el cromatograma obtenido con la solución de referencia (c) muestre dos manchas claramente separadas. Hierro. A 10 mL de solución S agregar 2 mL de ácido clorhídrico diluido R y 0,05 mL de agua con bromo R. Después de 5 min, eliminar el exceso de bromo haciendo pasar una corriente de aire y agregar 3 mL de solución de tiocianato de potasio R. Agitar. Prepare un estándar al mismo tiempo y de la misma manera, utilizando una mezcla de 5 mL de solución estándar de hierro (1 ppm Fe) R, 1 mL de ácido clorhídrico diluido R, 6 mL de agua R y 0,05 mL de agua de bromo R. Deje reposar ambas soluciones durante 5 min. Cualquier color rojo en la solución de prueba no es más intenso que el del estándar (5 ppm).
Agua (2.5.12). No más del 2,0 por ciento, determinado sobre 1,00 g mediante la determinación semi-micro de agua.
Cenizas sulfatadas (2.4.14). No más del 0,1 por ciento, determinado sobre 1,0 g.
ENSAYO
Disolver 0,500 g en 50 mL de agua R. Titular con hidróxido de sodio 1 M utilizando 0,5 mL de solución de fenolftaleína R como indicador.
1 mL de hidróxido de sodio 1 M equivale a 58,04 mg de C4H4O4.
ALMACENAMIENTO Conservar en un recipiente de vidrio, protegido de la luz.