Óxido de magnesio
MgO 40,30
Óxido de magnesio [1309-48-4]; UNII: 3A3U0GI71G.
DEFINICIÓN
El Óxido de Magnesio, después de la ignición, contiene no menos de 96,0% y no más de 100,5% de Óxido de Magnesio (MgO).
IDENTIFICACIÓN
• A. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN-GENERAL, Magnesio<191>: Una solución en ácido clorhídrico diluido cumple los requisitos.
ENSAYO
• PROCEDIMIENTO
Hidróxido de amonio diluido: Diluya 67 g de hidróxido de amonio (aproximadamente 75 ml) con agua hasta 100 ml.
Tampón: Prepare el tampón de cloruro de amonio pH 10 de la siguiente manera. En un recipiente volumétrico de 100-mL, disolver 5,4 g de cloruro de amonio en 20 mL de agua, agregar 35 mL de hidróxido de amonio diluido y llevar a volumen con agua.
Solución madre de muestra: Encienda una muestra de óxido de magnesio hasta obtener un peso constante en el rango de temperatura de (800°-900°) ± 25°.
Pesar 320 mg de la muestra calcinada en un recipiente volumétrico de 100 ml, disolverlos en 20 ml de ácido clorhídrico 2 N y diluir a volumen con agua.
Solución muestra: Transferir 20,0 ml de la Solución madre de la muestra a un recipiente de 500 ml y diluir con agua hasta 300 ml. La Solución muestra equivale a 64 mg de Óxido de Magnesio calcinado.
Análisis: A la Solución muestra, agregar 10 ml de Tampón y 50 mg de negro de eriocromo T-indicador de cloruro de sodio. Calentar la muestra a 40° y valorar hasta un punto final azul con edetato disódico 0,1 M VS. Realice una determinación en blanco y haga las correcciones necesarias para determinar el volumen de 0,1 M de edetato disódico consumido (V).
Calcule el volumen de edetato disódico 0,1 M, Vca, en ml, consumido por el calcio, que está presente en la porción de óxido de magnesio tomada:
Vca = (W × Lca)/(Fca × 100)
W = cantidad de Óxido de Magnesio encendido en la Solución muestra (mg)
Lca = contenido de calcio determinado en la prueba de límite de calcio (%)
Fca = peso de calcio equivalente por cada ml de edetato disódico 0,1 M, 4,008 mg
Calcule el porcentaje de Óxido de Magnesio (MgO) en la porción de Óxido de Magnesio tomada:
Resultado = (Vs − Vca ) × (FMgO /W) × 100
Vs = volumen de edetato disódico 0,1 M consumido por la Solución muestra (mL)
Vca = volumen de edetato disódico 0,1 M consumido por calcio (mL)
FMgO = peso de óxido de magnesio equivalente a cada ml de edetato disódico 0,1 M, 4,030 mg
W = cantidad de Óxido de Magnesio encendido en la Solución muestra (mg)
Criterios de aceptación: 96,0%-100,5% después de la ignición
IMPUREZAS
• SALES LIBRES ALCALINAS Y SOLUBLES
Solución muestra: Hervir 2,0 g con 100 mL de agua durante 5 min en un vaso de precipitado tapado y filtrar mientras está caliente. Dejar enfriar y diluir con agua hasta 100 ml.
Análisis 1: A 50 ml de la Solución muestra agregar rojo de metilo SR y valorar con ácido sulfúrico 0,10 N.
Criterio de aceptación 1: Se consumen no más de 2,0 mL del ácido.
Análisis 2: Evaporar 25 ml de la Solución muestra restante hasta sequedad y secar a 105° durante 1 h.
Criterio de aceptación 2: Quedan no menos de 10 mg de residuo (no más de 2,0%).
• ÁCIDOS-SUSTANCIAS INSOLUBLES
Muestra: 2 gramos
Análisis: Mezclar la Muestra con 75 mL de agua, agregar ácido clorhídrico en pequeñas porciones con agitación hasta que no se disuelva más y hervir durante 5 min. Si queda residuo insoluble filtrar, lavar bien con agua hasta que el último lavado esté libre de cloruros y encender.
Criterios de aceptación: El peso del residuo calcinado es no más de 2 mg (no más de 0,1%).
• LÍMITE DE CALCIO
[NOTA-Se puede utilizar una solución estándar de absorción atómica para calcio disponible comercialmente cuando la preparación de una solución madre estándar de calcio se describe a continuación. Las concentraciones de las Soluciones estándar y la Solución muestra se pueden modificar para ajustarse al rango lineal o de trabajo del instrumento.]
Ácido clorhídrico diluido: Diluir 100 ml de ácido clorhídrico con agua hasta 1000 ml.
Solución de lantano: A 58,65 g de óxido de lantano, agregar 400 ml de agua y agregar, gradualmente y con agitación, 250 ml de ácido clorhídrico. Revuelva hasta que se disuelva y diluya con agua hasta 1000 ml.
Soluciones estándar: Transferir 249,7 mg de carbonato de calcio, previamente secado a 300° durante 3 h y enfriado en desecador durante 2 h, a un recipiente volumétrico de 100 -mL. Disolver en una cantidad mínima de ácido clorhídrico y diluir a volumen con agua. Transfiera 1,0, 5,0, 10,0 y 15,0 ml de esta solución madre a muestras volumétricas separadas de 1000 ml, cada una de las cuales contiene 20 ml de solución de lantano y 40 ml de ácido clorhídrico diluido, y diluya a volumen con agua. Estas Soluciones estándar contienen 1,0, 5,0, 10,0 y 15,0 µg/mL de calcio, respectivamente.
Solución muestra: Transferir 250 mg de Óxido de Magnesio, recién encendido durante 1 h en el rango de temperatura de (800°–900°) ± 25°, a un vaso de precipitados. Agregue 30 ml de ácido clorhídrico diluido y revuelva hasta que se disuelva, calentando si es necesario. Transferir la solución así obtenida a un recipiente volumétrico de 200 ml que contenga 4 ml de solución de lantano y diluir a volumen con agua.
Solución en blanco: Transferir 4 ml de la solución de lantano y 10 ml de ácido clorhídrico diluido a un recipiente volumétrico de 200 ml y diluir a volumen con agua.
Condiciones instrumentales
(Ver Espectroscopia de absorción atómica<852>.)
Modo: espectrofotometría de absorción atómica
Longitud de onda analítica: línea de emisión de calcio a 422,7 nm
Lámpara: Hueco de calcio-cátodo
Llama: óxido nitroso-acetileno
Análisis
Muestras: Soluciones estándar, Solución muestra y Solución blanco
Usando el gráfico de calibración, determine la concentración, C, en µg/mL, de calcio en la Solución muestra.
Calcule el porcentaje de calcio en la porción de Óxido de Magnesio tomada:
Resultado = [(V/W) × C × F] × 100
V = volumen de la Solución muestra (mL)
W = peso de Óxido de Magnesio (mg)
C = concentración de calcio en la Solución muestra (μg/mL)
F = conversión de µg/mL a mg/mL, 0,001
Criterios de aceptación: No más de 1,1%
• HIERRO<241>
Preparación de la prueba: Hervir 40 mg con 5 ml de ácido nítrico 2 N durante 1 min. Enfriar, diluir con agua hasta 50 ml y mezclar. Diluir 25 ml de este
solución con agua hasta 45 mL y agregar 2 mL de ácido clorhídrico.
Criterios de aceptación: No más de 0,05%
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• PÉRDIDA POR ENCENDIDO<733>
Muestra: 500-1000 mg
Análisis: Transfiera la muestra a un crisol de platino tarado y enciéndala en el rango de temperatura de (800°-900°) ± 25° hasta peso constante.
Criterios de aceptación: No más de 10,0%
• DENSIDAD aparente y densidad aparente de los polvos, densidad aparente, método I<616>: utilizando el procedimiento especificado en el capítulo, determine la densidad aparente del óxido de magnesio.
REQUISITOS ADICIONALES
• ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes herméticos.
• ETIQUETADO: Etiquételo para indicar su densidad aparente. La densidad indicada puede tener la forma de un rango.