lanolina
La lanolina es la sustancia purificada, parecida a la cera, de la lana de oveja, Ovis aries Linné (Fam. Bovidae), que ha sido limpiada, decolorada y desodorizada. No contiene más del 0,25 por ciento de agua. No podrá contener más del 0,02 por ciento de un antioxidante adecuado.
Embalaje y almacenamiento- Conservar en recipientes bien cerrados, preferiblemente a temperatura ambiente controlada.
Etiquetado- La etiqueta indica que no debe usarse sin diluir.
Estándares de referencia USP<11>-
Lanolina USP ER
Rango de fusión, Clase II<741>: entre 38 y 44, determinado en una muestra de ensayo previamente enfriada entre 8 y 10.
Acidez<401>-Los ácidos libres en 10,0 g requieren para la neutralización no más de 2,0 ml de hidróxido de sodio 0,10 N.
Alcalinidad-Disolver 2,0 g en 10 ml de éter y añadir 2 gotas de fenolftaleína SR: el líquido no está coloreado de rojo.
Agua- Disolver unos 25 g, pesados ​​con precisión, en 75 ml de un disolvente mixto que consta de 3 partes de cloroformo y 2 partes de metanol, y diluir con un disolvente mixto hasta 100,0 ml. Determine el contenido de agua de una porción de 10,0 ml como se indica en Determinación de agua, Método I<921>. Realice una determinación en blanco en 10,0 ml de disolvente mixto y realice las correcciones necesarias. No se encuentra más del 0,25%.
Residuo por ignición<281>: no más del 0,1%.
Agua-ácidos y álcalis solubles en agua- Calentar 10,0 g con 50 ml de agua en un baño de vapor, revolviendo constantemente la mezcla hasta que la lanolina se derrita: la grasa se separa completamente al enfriarse, dejando la capa de agua casi clara y neutra al tornasol. Conservar la capa de agua.
Agua-sustancias oxidables solubles- Una porción de 10 ml de la solución de la prueba para ácidos y álcalis solubles en agua no decolora completamente 50 µl de permanganato de potasio 0,10 N en 10 minutos.
Cloruro<221>- Hervir 20 mL de alcohol con 1,0 g de Lanolina bajo un condensador de reflujo, enfriar, agregar 1 mL de ácido nítrico 2 N, filtrar y agregar al filtrado 5 gotas de una solución de nitrato de plata en alcohol (1 en 50): la turbidez producida no excede la de un blanco al que se le agregaron 0,50 mL de ácido clorhídrico 0,020 N (0,035%).
Amoníaco- Añadir 1 ml de hidróxido de sodio 1 N a una porción de 10 ml de la solución de la prueba de ácidos y álcalis solubles en agua y hervir: los vapores no se vuelven azul tornasol rojo.
Valor de yodo<401>: entre 18 y 36, determinado en una muestra de 780 a 820 mg.
Sustancias extrañas- [nota- Utilice reactivos y disolventes de grado libre de pesticidas durante toda esta prueba. Los materiales de referencia de pesticidas para uso en la preparación estándar pueden obtenerse de cualquier fuente comercial.* ]
Soluciones estándar en stock- Prepare soluciones madre en hexano, cada una con una concentración conocida de 100 mg de pesticida de referencia por litro. [nota: las soluciones madre concentradas se pueden almacenar en la oscuridad en recipientes con tapón de vidrio en un refrigerador de 2 a 5 por hasta 1 año. La mayoría de los pesticidas pueden disolverse directamente en hexano; sin embargo, los isómeros de hexaclorociclohexano y el grupo de pesticidas DDT pueden requerir una disolución inicial en el volumen mínimo de acetona seguida de una dilución con hexano hasta la concentración especificada.]
Preparación estándar- Diluir cuantitativamente con hexano los volúmenes medidos con precisión de las Soluciones madre estándar y combinarlos para obtener una Preparación estándar compuesta que tenga las concentraciones indicadas en la Tabla 1. Guarde la Preparación estándar compuesta en un recipiente de vidrio con tapón de vidrio en la oscuridad de 2 a 5 y reemplácela cada 2 meses. [nota-Si es necesario, se pueden preparar dos o más preparaciones estándar compuestas separadas, cada una de las cuales preferiblemente contenga no más de 8 pesticidas de referencia. Los pesticidas de referencia deben seleccionarse para las preparaciones estándar compuestas sobre la base de que los tiempos de retención relativos (ver Tabla 1) difieren lo suficiente como para que se espere que los picos en los cromatogramas no se superpongan, y deben seleccionarse y combinarse apropiadamente para el sistema cromatográfico y el detector utilizados.]
Sistema de limpieza por cromatografía de permeación en gel -
eluyente-Preparar una mezcla de cloruro de metileno y hexano (1:1).
Tabla 1
Preparación estándar (Concentración en µg por ml) Tiempos de retención relativos (en relación con 1,0 para clorpirifos)
Plaguicida de referencia* Electrón- detector de captura Llama- detector fotométrico Sistema I Sistema II
Tetracloronitrobenceno [TCBN] 0,05 - 0,29 0,24
alfa hexaclorociclohexano (alfa BHC) 0,05 - 0,40 0,35
beta hexaclorociclohexano (beta BHC) 0,30 - 0,43 0,56
Hexaclorobenceno (HCB) 0,05 - 0,45 0,33
gamma Hexaclorociclohexano (lindano) 0,05 - 0,48 0,41
propetanfos - 0,30 0,48 0,42
Diazinón - 0,20 0,52 0,40
Diclofentión 0,10 0,20 0,67 0,56
Ronnel 0,30 0,40 0,81 0,66
Heptacloro 0,10 - 0,83 0,60
Malatión - 0,40 0,91 1,05
Clorpirifos 0,30 0,30 1,00 1,00
Aldrín 0,20 - 1,05 0,76
Pirimifos Etil - 0,40 1,14 1,14
Clorfenvinfos Z 0,40 0,40 1,17 1,40
Epóxido de heptacloro 0,20 - 1,29 1,17
Clorfenvinfos E 0,40 0,50 1,30 1,51
Bromofos etílico 0,40 0,50 1,51 1,45
1,1¢-dicloro-2-(2-clorofenil)-2-(4-clorofenil)eteno (o,p-DDE) 0,30 - 1,55 1,51
1,1¢-dicloro-2-(4-clorofenil)-2-(4-clorofenil)eteno (p,p-DDE) 0,30 - 1,88 1,86
Estirofós 0,60 0,80 1,58 1,97
alfa endosulfán 0,40 - 1,63 1,47
1,1¢-dicloro-2-(2-clorofenil)-2-(4-clorofenil)etano (o,p-TDE) 0,40 - 1,90 2,19
Dieldrín 0,30 - 1,91 1,84
Endrín 0,40 - 2,13 2,29
beta endosulfán 0,40 - 2,19 2,77
1,1-dicloro-2,2-bis(4-clorofenil)etano (p,p-TDE) 0,40 - 2,41 2,87
1,1,1-tricloro-2-(2-clorofenil)-2-(4-clorofenil)etano (o,p-DDT) 0,40 - 2,55 2,70
Etión 1,00 0,40 2,56 3,36
Carbofenotión 0,80 1,00 2,94 3,70
1,1,1-tricloro-2,2-bix(4-clorofenil)etano (p,p¢-DDT) 0,50 - 3,13 3,50
Metoxicloro 0,60 - 4,70 7,20
Carbofenotión sulfona 5.00 - 5,10 9,20
Carbofenotión sulfóxido 5,00 - 5.40 10.00
* Los materiales adecuados pueden obtenerse en Chem Service, 660 Tower Lane, P.O. Box 3108, Westchester, PA 19381-3108 o Greyhound, 88 Grange Road West, Birkenhead, Merseyside, L43 4XF, Inglaterra, Reino Unido.
aparato-El cromatógrafo de permeación en gel está equipado con una columna de 25-mm × 50-cm, empaquetada con una suspensión de 35 g de perlas de copolímero de estireno-divinilbenceno comprimidas hasta una longitud de lecho de aproximadamente 20 cm. El eluant se bombea a un caudal de aproximadamente 5 ml por minuto con una presión operativa de 8 a 11 psi. Configure el cromatógrafo, ajustándolo para descartar la fracción que eluye de 0 a 12 minutos, recoja la fracción que eluya de 12 a 32 minutos y enjuague durante 2 minutos, desechando la fracción de enjuague.
Idoneidad del sistema-
elución de lanolina - Derretir una cantidad adecuada de lanolina y pasarla a través de un papel de filtro estriado a un recipiente. Transfiera aproximadamente 6,0 g de lanolina filtrada tibia, pesada con precisión, a un matraz volumétrico de 50 ml. Diluir con Eluant a volumen, mezclar y filtrar. Transfiera 5,0 ml de esta solución a la columna cromatográfica de permeación en gel y eluya con eluyente. Recoger 100 ml del efluente de la columna en vasos tarados en incrementos de 10 ml. Evaporar el disolvente, enfriar, pesar los vasos y el contenido y calcular la cantidad de lanolina eluida en cada incremento de 10 ml. La columna es adecuada si al menos el 96 % de la lanolina eluye en los primeros 60 ml.
elución de pesticida a partir de lanolina - Disolver cantidades adecuadas de diazinón, diclofentión, bromofos de etilo, lindano y dieldrín en hexano para obtener una Solución estándar que tenga concentraciones, en cada ml, de 0,4, 0,4, 1,0, 0,1 y 0,6 µg, respectivamente. Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz volumétrico de 10 ml que contenga 1 g de ER Lanolina USP, diluir a volumen con cloruro de metileno y mezclar. Transfiera 5 ml de esta solución a la columna cromatográfica de permeación en gel y eluya con 160 ml de eluyente. Deseche la primera fracción de 60 ml y recoja la siguiente fracción de 100 ml (de 60 a 160 ml). Transfiera esta fracción de recolección a un concentrador equipado con un matraz de recolección aforado, agregue 50 ml de hexano y concentre por evaporación a 5 ml. Inyectar aproximadamente 5 µL de esta fracción en los cromatógrafos descritos en Sistema cromatográfico I y Sistema cromatográfico II, registrar los cromatogramas y medir las alturas de los picos obtenidos de los cinco pesticidas en la Solución estándar. Calcule las recuperaciones de cada uno de los cinco pesticidas utilizados en la solución fortificada de Lanolina RS USP. Prepare una solución de prueba mezclando hexano con la Solución estándar (1:1). Inyecte 5 µL de la solución de prueba en los cromatógrafos descritos en Sistema cromatográfico I y Sistema cromatográfico II, registre los cromatogramas y mida las alturas de los picos de los cinco pesticidas en el cromatograma de la solución de prueba. Compare las alturas de los picos obtenidas de la fracción de la Solución estándar con las alturas de los picos de los pesticidas correspondientes obtenidos de la solución de prueba: se recupera no menos del 85% de las cantidades añadidas de cada uno de los cinco pesticidas.
Preparación de la prueba - Transfiera aproximadamente 6 g de lanolina, pesados ​​con precisión y previamente derretidos a forma líquida calentándolos en un baño de agua caliente si es necesario, a un matraz volumétrico de 50 - mL, disuelva en 25 mL de eluante, diluya con eluante a volumen, mezcle y filtre. Transfiera 5,0 ml de esta solución a la columna y eluya con 160 ml de eluyente. Deseche la primera fracción de 60 ml y recoja la fracción restante en un evaporador adecuado. Concentrar por evaporación en un baño de vapor hasta aproximadamente 3 ml, agregar aproximadamente 50 ml de hexano y evaporar nuevamente para eliminar todos los rastros de cloruro de metileno, ajustando el volumen con hexano a 3,0 ml.
Sistema cromatográfico I (ver Cromatografía<621>)-El cromatógrafo de gases está equipado con un detector de captura de electrones y una columna capilar de sílice fundida de 0,53 mm × 30 m unida con una capa de 1,5 µm de fase G1 y una columna protectora sin recubrimiento de sílice fundida de 0,53 mm × 6 m conectada a un sistema de inyector tipo columna empaquetada modificada. La temperatura de la columna se mantiene a 200ºC. [nota - La temperatura inicial de la columna se puede ajustar de modo que los tiempos de retención de p,p¢-DDT y etión sean aproximadamente 3,1 y 2,56, respectivamente, en relación con el clorpirifos.] Se utiliza helio como gas portador. Se ajusta el caudal de aproximadamente 25 ml por minuto de modo que el tiempo de retención de clorpirifos sea de aproximadamente 4 minutos. El caudal del gas de reposición, nitrógeno, es de unos 40 minutos.
Sistema cromatográfico II-El cromatógrafo de gases está equipado con un detector fotométrico de llama y una columna capilar de sílice fundida de 0,53-mm × 30-m unida con una capa de 1,0-μm de fase G3 y una columna protectora sin recubrimiento de sílice fundida de 0,53-mm × 6-m conectada a un sistema de inyector tipo columna empaquetada modificado. La temperatura de la columna se mantiene en 200ºC. [nota - La temperatura inicial de la columna se puede ajustar para que el tiempo de retención del etión sea de aproximadamente 3,36 en relación con el del clorpirifos.] Se utiliza helio como gas portador a un caudal de aproximadamente 25 ml por minuto, ajustado para que el tiempo de retención del clorpirifos sea de aproximadamente 4 minutos. El caudal del gas de reposición, nitrógeno, es de aproximadamente 40 ml por minuto. [nota-Determine la sensibilidad del detector para los sistemas cromatográficos I y II: seleccione la atenuación del electrómetro de modo que la inyección de 1,5 ng de clorpirifos produzca una desviación de escala completa del 50% en un registrador o trazador de impresora. Si estas condiciones del detector están fuera del rango lineal del detector, ajústelo al rango lineal y registre la cantidad, en ng, de clorpirifos que produce una desviación de escala completa del 50 % en estas condiciones.]
Procedimiento-[nota-Se debe seguir el procedimiento que se describe a continuación para los sistemas cromatográficos I y II. ] Inyectar por separado volúmenes iguales (aproximadamente 5 µL) de la preparación estándar compuesta apropiada y la preparación de prueba en el cromatógrafo de gases, registrar los cromatogramas y medir las áreas de todos los picos observados en los cromatogramas. Compare las áreas de los picos de cualquiera de los residuos de pesticidas en el cromatograma de la Preparación de prueba obtenida de cada sistema cromatográfico con las de los picos que corresponden a los tiempos de retención en el cromatograma de la Preparación estándar compuesta apropiada obtenida de cada uno de los sistemas cromatográficos correspondientes. Calcule la cantidad, en ppm, del residuo individual especificado que se encuentra en la muestra tomada mediante la fórmula:
30(C/W)(rU/rS)
donde rU y rS son las áreas de los picos del residuo encontrado en la Preparación prueba y la Preparación estándar; respectivamente; C es la concentración, en mg por L, del plaguicida de referencia en la Preparación estándar; y W es el peso, en g, de lanolina tomada: no se encuentran más de 10 ppm de cualquier residuo especificado individual, y el total de todos los residuos especificados encontrados no es más de 40 ppm.
Petrolato-Calentar unos 3 g, pesados ​​con precisión, en un baño de vapor, revolviendo frecuentemente, hasta que su pérdida de peso no sea inferior a su contenido de agua. Hervir 40 ml de alcohol deshidratado con 500 mg de lanolina seca así obtenida: la solución es transparente o no más que opalescente.