Ácido lactobiónico
C12H22O12 (forma ácida) 358,3 [96-82-2].
C12H20O11 (-lactona) 340,3 [5965-65-1].
4-O--galactopiranosil-d-ácido glucónico.
DEFINICIÓN
El Ácido Lactobiónico es una mezcla en proporciones variables de ácido 4-O-d-galactopiranosil-d-glucónico y 4-O-d-galactopiranosil-d-glucono-1,5-lactona. Contiene no menos de 98,0% y no más de 102,0%, en base anhidra.
IDENTIFICACIÓN
• A. Absorción infrarroja<197K>: [Nota-Si los espectros obtenidos muestran diferencias, disolver la sustancia de prueba y el ER Ácido Lactobiónico USP por separado en agua, secar a 105 y registrar nuevos espectros usando los residuos.]
• B. Cromatografía en capa fina<621>
Solución estándar: 10 mg/mL de ER Ácido Lactobiónico USP
Solución muestra: 10 mg/mL de Ácido Lactobiónico
Adsorbente: Mezcla cromatográfica de gel de sílice con un tamaño medio de partícula de 10-15 µm (placas TLC)
Disolvente de desarrollo: metanol, acetato de etilo, hidróxido de amonio y agua (2:1:1:1)
Volumen de aplicación: 5 µL
Reactivo de pulverización: agregue lentamente 10 ml de ácido sulfúrico a aproximadamente 40 ml de agua. Mezclar y dejar enfriar. Diluir con agua hasta 100 ml y mezclar. Añadir 2,5 g de molibdato de amonio y 1 g de sulfato cérico y agitar durante 15 min para que se disuelva.
Análisis: Revelar los cromatogramas hasta que el frente del disolvente se haya movido aproximadamente tres cuartos de la longitud de la placa y dejar secar. Rocíe la placa con reactivo en aerosol y déjela secar. Repetir dos veces más, calentar a 110ºC durante 15 min y examinar.
Criterios de aceptación: La mancha principal de la Solución muestra es similar en posición y color a la mancha principal de la Solución estándar.
ENSAYO
Cambiar para leer:
• Procedimiento
Muestra: NF30 0,350 g de Ácido Lactobiónico NF30
Análisis: Disolver la muestra en 50 ml de agua libre de dióxido de carbono, previamente calentada a 30.NF30. Titular inmediatamente con hidróxido de sodio 0.1 NNF30 y determinar potenciométricamente los dos puntos de equivalencia. (Ver Valorimetría 541.)
Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N consumido hasta el primer punto de equivalencia equivale a 35,83 mg de C12H22O12 (corresponde a la forma ácida), y cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N consumido entre el primer y segundo punto de equivalencia equivale a 34,03 mg de C12H20O11 (corresponde a la forma -lactona).
Calcular el contenido, expresado en porcentaje, del ácido lactobiónico como suma de ambos resultados.NF30
Criterios de aceptación: 98,0%-102,0% en base anhidra.
IMPUREZAS
• Metales pesados<231>
Reactivo de tioacetamida: A 0,2 ml de tioacetamida SR, agregue 1 ml de una mezcla de 5 ml de agua, 15 ml de hidróxido de sodio 1 M y 20 ml de glicerina. Calentar al baño maría durante 20 s. [Nota-Prepárese inmediatamente antes de su uso.]
Solución madre de nitrato de plomo: preparar según las indicaciones de Reactivos especiales para metales pesados<231>.
Solución estándar: El día de uso, diluya 2,0 ml de solución madre de nitrato de plomo (10 ppm Pb) en agua hasta 30 ml.
Solución muestra: Disolver 1 g de Ácido Lactobiónico en agua hasta 30 ml.
Preparar el aparato de filtración adaptando el cilindro de una jeringa de 50 ml sin su pistón a un soporte que contenga, sobre la placa, un filtro de membrana con un tamaño de poro de 3 µm y encima un prefiltro.
Transfiera la solución muestra al cilindro de la jeringa, coloque el pistón en su lugar y luego aplique una presión uniforme hasta que se haya filtrado todo el líquido. Al abrir el soporte y retirar el prefiltro, comprobar que el filtro de membrana permanece incontaminado con impurezas. Si no es así, sustitúyalo por otro filtro de membrana y repita la operación en las mismas condiciones.
Análisis: Al prefiltrado, agregar 2 ml de tampón acetato de pH 3,5. Mezclar y agregar 1,2 ml de reactivo de tioacetamida. Mezclar inmediatamente, dejar reposar 10 min y filtrar nuevamente como se describió anteriormente, pero invirtiendo el orden de los filtros, pasando el líquido primero por el filtro de membrana antes de pasar por el prefiltro. La filtración debe realizarse de forma lenta y uniforme aplicando una presión moderada y constante al pistón de la jeringa. Después de la filtración completa, abrir el soporte, retirar el filtro de membrana y secar con papel de filtro. Paralelamente, trate la Solución estándar de la misma manera que la Solución muestra.
Criterios de aceptación: El color de la mancha de la Solución muestra no es más intenso que el de la Solución estándar (no más de 20 ppm).
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• Determinación del agua, Método Ia<921>
Solución de muestra:
0,50 g en una mezcla de metanol y formamida (2:1)
Criterios de aceptación: No más de 5,0%
• Aspecto de la solución
Solución muestra: 120 mg/mL de Ácido Lactobiónico
Solución madre estándar: Pipetear 24,0 ml de cloruro férrico CS y 6,0 ml de cloruro cobaltoso CS en un matraz aforado de 100 ml. Diluir hasta completar el volumen con ácido clorhídrico al 1% (p/v).
Solución de referencia: Pipetear 12,5 ml de la Solución madre estándar en un matraz aforado de 100 ml. Diluir hasta completar el volumen con ácido clorhídrico al 1% (p/v).
Criterios de aceptación: La Solución muestra es transparente y no tiene un color más intenso que la Solución de referencia.
• Rotación óptica, rotación específica<781S>
Solución muestra: 10 mg/mL de Ácido Lactobiónico. Dejar reposar durante 24 h.
Criterios de aceptación: +23,0 a +29,0 (sustancia anhidra)
• Azúcares reductores
Solución muestra: Disolver 5,0 g de Ácido Lactobiónico en 25 mL de agua con ayuda de calor suave y enfriar.
Análisis: A la Solución muestra agregar 20 ml de citrato cúprico SR y unas cuantas perlas de vidrio. Calentar para que comience a hervir después de 4 min y mantener la ebullición durante 3 min. Enfriar rápidamente y añadir 100 ml de una solución al 2,4% de ácido acético glacial y 20,0 ml de yodo 0,025 M VS. Con agitación continua, agregar 25 mL de una mezcla de 6 mL de ácido clorhídrico y 94 mL de agua. Cuando el precipitado se haya disuelto, titule el exceso de yodo con tiosulfato de sodio 0,05 M SV usando 1 ml de almidón SR, agregado hacia el final de la titulación como indicador.
Criterios de aceptación: Se requieren no menos de 12,8 mL de tiosulfato de sodio 0,05 M SV, correspondientes a no más de 0,2% de azúcares reductores, como glucosa.
• Artículos de Origen Botánico, Ceniza Total 561: No más de 0,2%
REQUISITOS ADICIONALES
• Envasado y Almacenamiento: Conservar en recipientes bien cerrados.
• Estándares de referencia USP<11>
ER Ácido Lactobiónico USP