L-(-)-Tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Método de prueba AJI 97
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarroja de la muestra con el del estándar mediante el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: muestra seca, C=5, 1 mol/l de HCl
Estado de la solución (transmitancia): 0,5 g en 10 ml de HCl de 1 mol/l, espectrofotómetro, 430 nm, espesor de celda de 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/l
Amonio (NH4): B-2
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 1,5g, (2), ref: 1,5ml de Hierro Std. (0,01 mg/ml)
Metales Pesados ​​(Pb): 2,0g, (2), ref: 2,0ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0g, (2), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Otros aminoácidos: amoniaco diluido R2 Muestra de prueba: 50 μg, F-6-a, control: L-Tyr 0,25 μg
Pérdida por secado: a 105 ℃ durante 3 horas.
Residuo en la ignición (sulfatado): Prueba AJI 13
Ensayo: Muestra seca, 180 mg, (1), 6 ml de ácido fórmico, 50 ml de ácido acético glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
Prueba de pH: 0,02 g en 100 ml de solución acuosa saturada

L-(-)-Tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Método de prueba USP35
DEFINICIÓN
La tirosina contiene no menos de 98,5% y no más de 101,5% de L-Tirosina (C9H11NO3), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA<197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 180 mg de Tirosina
Blanco: Mezclar 6 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.
sistema titrimétrico
(Ver Valorimetría<541>)
Modo: valoración directa
Valorante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detección de puntos finales: potenciométrica
Análisis: Disolver la Muestra en 6 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial y valorar con el Titulante. Realice la determinación del blanco.
Calcular el porcentaje de tirosina (C9H11NO3) en la Muestra tomada:
Resultado = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volumen de Titulante consumido por la Muestra (mL)
VB= volumen de Titulante consumido por el Blanco (mL)
N= normalidad real del Titulante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 181,2 mg/mEq
W= Peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5%~101,5% en base seca
IMPUREZAS
IGNICIÓN DE RESIDUOS<281>: No más de 0,4%
CLORURO Y SULFATO, Cloruro<221>
Solución estándar: 0,20 ml de ácido clorhídrico 0,020 N
Muestra: 0,35 g de Tirosina. [NOTA-Si es necesario, disuelva la muestra calentándola hasta casi hervir y agregando 1 ml de ácido nítrico.]
Criterios de aceptación: No más de 0,04%
CLORURO Y SULFATO, Sulfato<221>
Solución estándar: 0,50 ml de ácido sulfúrico 0,020 N
Muestra: 1,2 g de Tirosina. [NOTA-Si es necesario, disolver la Muestra agregando 6 mL de ácido clorhídrico diluido.]
Criterios de aceptación: No más de 0,04%
HIERRO<241>: No más de 30 ppm [NOTA-Si es necesario, use 2 mL de ácido clorhídrico para disolver la muestra.]
METALES PESADOS, Método I<231>: No más de 15 ppm
COMPUESTOS RELACIONADOS
Solución de amoníaco diluido: Diluir 16 ml de amoníaco concentrado con agua hasta 100 ml.
Solución de idoneidad del sistema: Disolver 10 mg de ER L USP-Tirosina y 10 mg de ER L USP-Fenilalanina en 1 ml de solución de amoníaco diluido y diluir con agua hasta 25,0 ml.
Solución estándar: En un matraz adecuado, disolver una cantidad de ER L-Tirosina USP en 1 ml de solución de amoníaco diluido. Diluir con agua a volumen para obtener una solución de 0,05 mg/ml. [NOTA-Esta solución tiene una concentración equivalente al 0,5% de la de la Solución muestra.]
Solución muestra: Transferir 0,1 g de tirosina a un matraz aforado de 10 ml, agregar suficiente solución de amoníaco diluido para disolver y diluir a volumen con agua.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía<621>, Cromatografía en capa fina).
Modo: cariño
Adsorbente: capa de 0,25 -mm de mezcla de gel de sílice cromatográfica
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolvente de revelado: alcohol isopropílico e hidróxido de amonio (7:3)
Reactivo de pulverización: 2 mg/mL de ninhidrina en una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2 N (95:5)
Idoneidad del sistema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis
Muestras: Solución de idoneidad del sistema, Solución estándar y Solución muestra.
Secar la placa entre 100° y 105° hasta que el amoniaco desaparezca por completo. Rociar con reactivo Spray y calentar entre 100° y 105° durante 15 min. Examinar la placa bajo luz blanca.
Criterio de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar.
Cualquier impureza individual: no más de 0,5%
Impurezas totales: no más de 2,0%
PRUEBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación Específica<781S>
Solución de muestra: 50 mg/mL en ácido clorhídrico 1 N
Criterios de aceptación: -9,8° a -11,2°
PÉRDIDA POR SECADO<731>: Secar una muestra a 105℃ durante 3 h: pierde no más de 0,3% de su peso.
REQUISITOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP<11>
USP L-ER Fenilalanina
USP L-Tirosina ER