Procedimientos de operación para el estándar de prueba
1 aparatos
1.1 Horno
1.2 Caja estufa de resistencia
1.3 Cromatógrafo líquido de alta eficiencia
1.4 Aparato de rotación
2. Métodos de operación
2.1 Personajes
2.1.1 Ojos: Polvo cristalino blanco, inodoro, sabor característico un poco dulce.
Soluble en agua, insoluble en etanol, éter.
2.1.2 Aspecto de la solución (1,0 g/20 ml de H2O): incolora, transparente.
2.1.3 Punto de fusión: 202-215℃ según ChP2010 (apéndiceⅦC)
2.2 Pérdida por secado
2.2.1 aparatos, equipos
2.2.2.1 frasco para pesar con tapa en la boca de molienda-diámetro: 50 mm altura: 30 mm
2.2.2.2 Caja de secado a temperatura constante por galvanotermia, capaz de mantener la temperatura 105 ± 2 ℃.
2.2.2 Pasos del análisis
Pese 1 g de muestra con una precisión de 0,0002 g, colóquelo en una botella para pesar y seque hasta peso constante en 105 ± 2 ℃ por adelantado, abra ligeramente la tapa y colóquela en el caja de secado cerca de la posición nivelada de la bola de mercurio del termómetro, hasta que esté constante Peso en 105 ± 2 ℃. Tome los datos finales de la prueba como resultado de la prueba. La pérdida de peso no ha terminado. 0,5% basado en ChP2010 (apéndiceⅨG)
2.2.3 Descripción del resultado del análisis
Agua (H2O)(X1), con porcentaje en masa (%) como sigue:
m1－m2
X1＝——————×100
              m
m1 — masa para pesar botella+muestra antes del secado g;
m2 — masa para pesar botella+muestra después del secado g;
m - masa de muestra g.
2.3 Residual al encendido: según ChP2010 (apéndice ⅨJ), máx. 0,1%.
2.4 Cloruro: pesar 0,5 g de muestra, añadir 10 ml de ácido nítrico diluido. Después de disolver, agregue agua. a 50ml. Basado en ChP2010 (apéndice ⅨC), comparado con comparación Solución preparada con cloruro de sodio estándar 10,0 ml, no más (0,020%).
Valor de pH 2,5: Pese 1 g de muestra, póngala en un matraz de 100 ml de volumen y agregue la cantidad adecuada. Agua destilada para disolver y diluir a escala. Con vaso limpio tomando una solución calificada de alrededor de 50 ml y probando el medidor de acidez corregido directamente, el pH debe ser 5,0~6,0 según ChP2010 (apéndice ⅦG)
2.6 Rotación específica: Tome 2,5 g de muestra disueltos en agua destilada y diluidos a 50 ml y ajustar la temperatura de la solución a 20 ℃, poner en 1 dm tubo de rotación. Prueba basada en ChP2010 (apéndice ⅦE), el específico la rotación debe ser +7,7° - +8,5°.
2.7 Contenido de arsénico: Tome 1,0 g de muestra, póngalo en la botella A y según la preparación. de mancha de arsénico estándar, de "agregar reactivo de yoduro de potasio 5ml”encendido, opere ChP2010 (apéndice ⅨF) (No.1) y haga comparación entre la mancha de arsénico hecha y la contraparte elaborado con una solución estándar de arsénico de 4,0 ml, no más profunda (4 ppm)
2.8 Metales pesados: Tomar muestra 1,0 g, después de disolver con 20 ml de agua destilada, añadir tampón acetato (pH 3,5) 2 ml y agua adecuada hasta 25 ml, basado en prueba en ChP2010 (apéndice ⅨE) (No 1), el metal pesado no puede ser más de 10 ppm.
2.9 Ensayo
2.9.1 Aparato: cromatógrafo líquido de alta eficiencia.
2.9.2 Reactivos
2.9.2.1 Acetonitrilo (grado cromatograma).
2.9.2.2 Ácido fosforado (grado de análisis).
2.9.3 Muestra estándar
2.9.4 Condiciones del cromatograma
2.9.4.1 Polo de cromatograma: llenado L1 (polo C18), 4,6 mm × 250 mm
2.9.4.2 Fase de flujo: acetonitrilo: 1% de ácido fosfórico (5:95)
2.9.4.3 Longitud de onda de detección: 199 nm
2.9.4.4 Velocidad del flujo: 1 ml/min
2.9.4.5 Cantidad de inyección de muestra: 20 μL.
2.9.5 Solución de muestra estándar
Tome una muestra estándar de L-Teanina de 0,5 g, pese con precisión, disuelva con la fase de flujo y diluya a 50,0 ml. Tome exactamente 2 ml, póngalos en un matraz de 50 ml de volumen y diluya a escala con la fase de flujo.
2.9.6 Solución de muestra prevista
Tome 0,5 g de muestra, pésela con precisión, disuélvala con la fase de flujo y diluya a 50,0 ml. Tome exactamente 2 ml y colóquelos en un matraz de 50 ml de volumen, diluidos a escala con la fase de flujo.
2.9.7 Prueba
Prepare el aparato de acuerdo con los procedimientos operativos del cromatógrafo líquido de alta eficiencia, después del equilibrio, tome la solución estándar y la solución prevista para inyección, registre el cromatograma hasta 1,5 veces el tiempo máximo de reserva.
2.9.8 Fórmula de cálculo
Ensayo(%)＝WsXAiX100%/AsxWi
Ai→ L-área del pico de teanina de la solución de muestra prevista
Ws →peso de muestra de solución estándar;
As→L-Área del pico de teanina de la solución estándar;
Wi→Peso de muestra previsto;