Mentol [1490-04-6]
El mentol es un alcohol que se obtiene a partir de diversos aceites de menta o se prepara sintéticamente. El mentol puede ser levógiro (L-Mentol), de fuentes naturales o sintéticas, o racémico (DL-Mentol).
Envasado y almacenamiento-Conservar en recipientes herméticos, preferiblemente a temperatura ambiente controlada.
Etiquetado-Etiquételo para indicar si es levógiro o racémico.
Identificación-Cuando se tritura con aproximadamente un peso igual de alcanfor, de hidrato de cloral o de fenol, la mezcla se licua.
Rango de fusión del L-Mentol<741>: entre 41° y 44°
Rango de solidificación del DL-Mentol<651>-[NOTA-Realice esta prueba preferiblemente en una habitación que tenga una temperatura inferior a 30° y una humedad relativa inferior al 50%.] Coloque aproximadamente 10 g de mentol racémico, previamente secado en un desecador sobre gel de sílice durante 24 horas, en un tubo de ensayo seco de 18- hasta 20-mm de diámetro interno y fundir el contenido a una temperatura de aproximadamente 40°. Suspender el tubo de ensayo en agua que tenga una temperatura de 23° a 25° y agitar continuamente el contenido del tubo con un termómetro, manteniendo el bulbo del termómetro sumergido en el líquido. El mentol racémico se congela a una temperatura entre 27° y 28°. Poco después de que la temperatura se haya estabilizado en el punto de congelación, se añaden unos pocos mg de mentol racémico seco a la masa congelada y se continúa agitando: después de unos minutos, la temperatura de la masa aumenta rápidamente de 30,5° a 32,0°.
Rotación específica<781S>: entre -45° y -51° para L-Mentol; entre -2° y +2° para DL-Mentol. Solución de prueba: 100 mg por ml, en alcohol.
Límite de residuo no volátil-Volatilizar 2 g, pesados ​​con precisión, en un recipiente de porcelana abierto, tarado, en baño de vapor y secar el residuo a 105° durante 1 hora: el residuo no pesa más de 1 mg (0,05%).
Pureza cromatográfica-
Preparación de idoneidad del sistema - Disuelva el decanol y el mento en éter para obtener una solución que tenga concentraciones de aproximadamente 0,05 mg de cada uno por ml.
Preparación de la prueba-Disolver 10 mg de mentol en 50 ml de éter y mezclar. Diluir 25 ml de esta solución con éter hasta 100 ml y mezclar.
Sistema cromatográfico-El cromatógrafo de gases está equipado con un detector de ionización de llama y contiene una columna de 1,8-m× 2-mm empaquetada con un 10% de fase G16 sobre un soporte S1AB. La columna se mantiene a aproximadamente 170°, el puerto de inyección se mantiene a aproximadamente 260° y el bloque detector se mantiene a aproximadamente 240°. Se utiliza helio seco como gas portador a un caudal de aproximadamente 50 ml por minuto. Cromatografía la preparación de idoneidad del sistema y registra las respuestas máximas como se indica en Procedimiento: el tiempo de retención del mentol es aproximadamente 0,7 en relación con el decanol. En un cromatograma adecuado, la resolución R, de los 2 picos no es inferior a 2,5, y la desviación estándar relativa de la relación entre la respuesta del pico obtenida con mentol y la obtenida con decanol no es superior al 2%.
Procedimiento-Inyecte aproximadamente 2 µL de la preparación de prueba en el cromatógrafo de gases y mida las respuestas de los picos. La respuesta máxima debida al mentol no es inferior al 97% de la suma de todas las respuestas máximas, excluyendo las debidas al éter.
Sustancias fácilmente oxidables en DL-Mentol-Colocar 500 mg de DL-Mentol en un tubo de ensayo limpio y seco, agregar 10 ml de una solución de permanganato de potasio, preparada diluyendo 3 ml de permanganato de potasio 0,1 N con agua hasta 100 ml, y colocar el tubo de ensayo en un vaso de precipitados con agua a una temperatura entre 45° y 50°. Retire el tubo del baño a intervalos de 30 segundos y mezcle rápidamente agitándolo: el color púrpura del permanganato de potasio aún es evidente después de 5 minutos.