Farmacopea japonesa Estándares de referencia
L-Glutamina [56-85-9]
La L-Glutamina, cuando se seca, contiene no menos del 99,0% ni más del 101,0% de L-Glutamina (C5H10N2O3).
Descripción L-Glutamina se presenta en forma de cristales blancos o en polvo cristalino. Tiene un ligero sabor característico.
Es libremente soluble en ácido fórmico, soluble en agua y prácticamente insoluble en etanol (99,5).
Identificación Determine el espectro de absorción infrarroja de L-Glutamina como se indica en el método del disco de bromuro de potasio en Espectrofotometría infrarroja <2.25> y compare el espectro con el espectro de referencia: ambos espectros exhiben intensidades de absorción similares con los mismos números de onda.
Rotación óptica<2.49>[a]20D: +6.3° a +7.3° Pese con precisión aproximadamente 2 g de L-Glutamina, previamente seca, agregue 45 ml de agua, caliente a 40 ℃ para disolver y, después de enfriar, agregue agua para obtener exactamente 50 ml. Determinar la rotación óptica de esta solución en una celda de 100 mm, en 60 minutos.
pH<2,54>El pH de una solución preparada disolviendo 1,0 g de L-Glutamina en 50 ml de agua está entre 4,5 y 6,0.
Pureza
(1) Claridad y color de la solución: una solución obtenida disolviendo 0,5 g de L-Glutamina en 20 ml de agua es transparente e incolora.
(2) Cloruro<1,03>: realice la prueba con 0,5 g de L-Glutamina. Prepare la solución de control con 0,30 ml de ácido clorhídrico VS 0,01 mol/L (no más del 0,021%).
(3) Sulfato<1.14>: realice la prueba con 0,6 g de L-Glutamina. Prepare la solución de control con 0,35 ml de ácido sulfúrico VS de 0,005 mol/l (no más de 0,028 z).
(4) Amonio <1,02>: realizar la prueba con 0,10 g de L-Glutamina, utilizando la destilación a presión reducida. Prepare la solución de control con 10,0 ml de solución estándar de amonio. La temperatura del baño de agua es de 45 ℃ (no más del 0,1%)
(5) Metales pesados<1.07>: proceda con 1,0 g de L-Glutamina según el Método 1 y realice la prueba. Prepare la solución de control con 1,0 ml de solución estándar de plomo (no más de 10 ppm).
(6) Hierro <1.10>: prepare la solución de prueba con 1,0 g de L-Glutamina según el Método 1 y realice la prueba según el Método A. Prepare la solución de control con 1,0 ml de solución estándar de hierro (no más de 10 ppm).
(7) Sustancias relacionadas: disuelva 0,10 g de L-Glutamina en 10 ml de agua y utilice esta solución como solución de muestra. Pipetee 1 ml de la solución de muestra, agregue agua para obtener exactamente 10 ml. Pipetee 1 ml de esta solución, agregue agua hasta obtener exactamente 50 ml y utilice esta solución como solución estándar. Realice la prueba con estas soluciones como se indica en Cromatografía en capa fina<2.03>. Coloque 5 ml de cada solución de muestra y solución estándar en una placa de gel de sílice para cromatografía en capa fina. Luego desarrollar con una mezcla de 1-butanol, agua y ácido acético (100) (3:1:1) a una distancia de aproximadamente 10 cm y secar la placa a 80 ℃ durante 30 minutos. Rocíe uniformemente una solución de ninhidrina en una mezcla de metanol y ácido acético (100) (97:3) (1 en 100) sobre la placa y caliente a 80 ℃ durante 10 minutos: la mancha distinta de la principal obtenida con la solución de muestra no es más intensa que la mancha obtenida con la solución estándar.
Pérdida por secado<2.41>No más del 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 horas)
Residuos en la ignición<2.44>No más del 0,10% (1 g).
Ensayo Pesar con precisión alrededor de 0,15 g de L-Glutamina, previamente seca, disolver en 3 ml de ácido fórmico, añadir 50 ml de ácido acético (100) y titular <2,50> con ácido perclórico 0,1 mol/L VS (titulación potenciométrica). Realice una determinación en blanco de la misma manera y haga las correcciones necesarias.
Cada ml de 0,1 mol/L de ácido perclórico VS＝14,61 mg de C5H10N2O3
Contenedores y Contenedores de Almacenamiento—Contenedores herméticos.

Estándares de referencia USP<11>-ER Glutamina USP.
Identificación, Absorción de infrarrojos <197K>.
Rotación específica<781S>: entre +6,3° y +7,3°, determinado a 20℃
Solución de prueba- En un matraz adecuado, prepare con precisión una solución de aproximadamente 40 mg por ml en agua a aproximadamente 40 ℃. Enfriar y diluir con agua hasta alcanzar el volumen antes de usar.
Pérdida por secado<731>-Secar a 105 ℃ durante 3 horas; no pierde más del 0,20% de su peso.
Residuo en el encendido<281>No más del 0,30%
Cloruro<221>-Una porción de 0,7-g no contiene más cloruro que el correspondiente a 0,50 ml de ácido clorhídrico 0,020 N: no se encuentra más del 0,05%.
Sulfato<221>-Una porción de 0,8-g no presenta más sulfato que el correspondiente a 0,25 ml de ácido sulfúrico 0,020 N: no se encuentra más del 0,03%.
Pureza cromatográfica
Adsorbente: capa de 0,25 -mm de mezcla de gel de sílice cromatográfica.
Solución de prueba: 10 mg por ml, en agua
Solución estándar-Prepare una solución de Glutamina ER USP en agua que tenga una concentración conocida de aproximadamente 0,05 mg por ml.
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolvente de desarrollo: una mezcla de alcohol butílico, agua y ácido acético glacial (3:1:1).
Reactivo de pulverización-Disolver 0,2 g de ninhidrina en 100 ml de una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2 N (95:5)
Procedimiento-Proceda como se indica para la cromatografía en capa fina en Cromatografía<621>, luego seque la placa a 80 ℃ durante 30 minutos. Rocíe la placa con el reactivo en aerosol, caliente a 80 ℃ durante 10 minutos y examine bajo luz blanca: ninguna mancha secundaria en el cromatograma obtenido de la solución de prueba es más grande o más intensa que la mancha principal en el cromatograma obtenido de la solución estándar (0,5%)
Impurezas orgánicas volátiles, Método I<467>: Cumplir con los requisitos.
conjunto-Transferir aproximadamente 150 mg de glutamina, pesados con precisión, a un matraz de 125 ml, disolver en 3 ml de ácido fórmico y 50 ml de ácido acético glacial y valorar con ácido perclórico 0,1 N VS determinando el punto final potenciométricamente. Realice una determinación en blanco y realice las correcciones necesarias (consulte Valorimetría<541>). Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a 14,615 mg de C5H10N2O3