Rotación óptica [EP]
Disolver una cantidad equivalente a 0,200 g de la sustancia deshidratada y 5 g de hexametilentetramina R en 10 ml de ácido clorhídrico de 1 mol/L y diluir a 25,o ml con el mismo ácido. Dejar reposar la solución protegida de la luz durante 3 h. El ángulo de rotación óptica es -1,27° a -1,34°
Aparición de la solución
Disolver 1,0 g en 1 mol/L de ácido clorhídrico y diluir a 25 ml con el mismo disolvente. La solución no tiene un color más intenso que la solución de referencia BY6.
Sustancias relacionadas [EP]
Examinar mediante cromatografía en capa fina, utilizando celulosa para cromatografía R como sustancia de recubrimiento.
Solución de prueba-Disolver 0,1 g de la sustancia a examinar en 5 ml de ácido fórmico anhidro R y diluir a 10 ml con metanol R. Preparar inmediatamente antes de su uso.
Solución de referencia (a)-Diluir 0,5 ml de la solución de prueba a 100 ml con metanol R.
Solución de referencia (b)-Disolver 30 mg de tirosina R en 1 ml de ácido fórmico anhidro R y diluir a 100 ml con metanol R. Mezclar 1 ml de esta solución con 1 ml de la solución de prueba.
Aplicar por separado a la placa en forma de bandas de 20 mm de largo, 1oμl de la solución de prueba, 10μl de solución de referencia (a) y 20μl de solución de referencia (b). Secar en corriente de aire. Revelar en un recorrido de 15 cm utilizando una mezcla de 50 volúmenes de butanol R, 25 volúmenes de ácido acético glacial R y 25 volúmenes de agua. Seque la placa en una corriente de aire caliente y rocíe con una mezcla recién preparada de igual volumen de una solución al 10 por ciento m/v de cloruro férrico R y una solución al 5 por ciento m/v de ferricianuro de potasio R. Examine los cromatogramas inmediatamente. Cualquier mancha en el cromatograma obtenido con la solución de prueba, aparte de la mancha principal, no es más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a). La prueba no es válida a menos que el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) muestre, encima de la mancha principal, una mancha distinta que sea más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a).
Espectro UV [EP]
Disuelva 30,0 mg en 0,1 mol/L de ácido clorhídrico y diluya a 100,0 ml con el mismo ácido. Diluya 10,0 ml de esta solución a 100,0 ml con 0,1 mol/l de ácido clorhídrico. Examinada entre 230 nm y 350 nm, la solución muestra un máximo de absorción única a 280 nm. La absorbancia específica en este máximo es de 137 a 147, calculada con referencia a la sustancia seca.
Pérdida por secado
Tomar este producto, secar hasta peso constante a 105°C, la pérdida de peso no deberá exceder el 1,0% (Regla general 0831).
Residuo de ignición (sulfatado)
Tomar 1,0g de Levodopa y controlarlo según ley (Regla general 0841). El residuo dejado no excederá el 0,1%.
Metales pesados
El residuo que quede bajo el elemento de toma de residuos de ignición no deberá contener más de 10 partes por millón de metal pesado cuando sea examinado por la ley (Principios Generales 0821, Ley II).
Prueba de pH
0,10g en 10ml de H2O agitando durante 15 minutos.
Determinación de contenido
Tome este producto aproximadamente 0,1 g, pese con precisión, agregue 2 ml de ácido fórmico anhidro para disolver, agregue 20 ml de ácido acético glacial, agite, agregue 2 gotas de indicador cristal violeta, con la solución de titulación de ácido perclórico (0,1 mol/L), la titulación de la solución es verde y el resultado de la titulación se corrige con una prueba en blanco. Cada 1 ml de solución valorante de ácido perclórico (0,1 mol/L) corresponde a 19,72 mg de C9H11N04.

Método de prueba JP17

La levodopa, cuando se seca, contiene no menos del 98,5% de Levodopa (C9H11NO4).
Descripción La levodopa se presenta en forma de cristales o polvo cristalino de color blanco o blanco ligeramente grisáceo. Es inodoro. Es libremente soluble en ácido fórmico, ligeramente soluble en agua y prácticamente insoluble en etanol (95). Se disuelve en ácido clorhídrico diluido. El pH de una solución saturada de Levodopa está entre 5,0 y 6,5. Punto de fusión: alrededor de 275 ℃ (con descomposición).
Identificación
(1) A 5 ml de una solución de levodopa (1 en 1000), agregue 1 ml de ninhidrina SR y caliéntelo durante 3 minutos en un baño de agua: se desarrolla un color púrpura.
(2) A 2 ml de una solución de levodopa (1 en 5000), agregue 10 ml de 4-aminoantipirina SR y agite: se desarrolla un color rojo.
(3) Disuelva 3 mg de levodopa en 0,001 mol/l de ácido clorhídrico SR para obtener 100 ml. Determine el espectro de absorción de la solución como se indica en Espectrofotometría ultravioleta visible <2.24> y compare el espectro con el espectro de referencia: ambos espectros exhiben intensidades de absorción similares en las mismas longitudes de onda.
Absorbancia<2,24>E 1%1cm (280 nm): 136-146 (después del secado, 30 mg, 0,001 mol/l de ácido clorhídrico SR, 1000 ml).
Rotación óptica<2,49>[a]20D:-11,5° ~-13,0°(después del secado, 2,5 g, 1 mol/l de ácido clorhídrico SR, 50 ml, 100 mm).
Pureza
(1) Claridad y color de la solución-Disolver 1,0 g de levodopa en 20 ml de ácido clorhídrico SR 1 mol/L: la solución es transparente e incolora.
(2) Cloruro<1.03>-Disolver 0,5 g de levodopa en 6 ml de ácido nítrico diluido y agregar agua para obtener 50 ml. Realice la prueba utilizando esta solución como solución de prueba. Prepare la solución de control con 0,30 ml de ácido clorhídrico VS 0,01 mol/l (no más del 0,021%).
(3) Sulfato<1.14>-Disolver 0,40 g de levodopa en 1 ml de ácido clorhídrico diluido y 30 ml de agua, y agregar agua para obtener 50 ml. Realice la prueba utilizando esta solución como solución de prueba. Prepare la solución de control con 0,25 ml de ácido sulfúrico VS 0,005 mol/L (no más del 0,030%).
(4) Metales pesados<1.07>-Proceder con 1,0 g de Levodopa según el Método 2 y realizar la prueba. Prepare la solución de control con 2,0 ml de solución estándar de plomo (no más de 20 ppm).
(5) Arsénico<1.11>-Disolver 1,0 g de levodopa en 5 ml de ácido clorhídrico diluido y realizar la prueba con esta solución como solución de prueba (no más de 2 ppm).
(6) Sustancias relacionadas - Disuelva 0,10 g de levodopa en 10 ml de disulfito de sodio SR y utilice esta solución como solución de muestra. Pipetee 1 ml de la solución de muestra y agregue disulfito de sodio SR para obtener exactamente 25 ml. Pipetee 1 ml de esta solución, agregue disulfito de sodio SR para obtener exactamente 20 ml y use esta solución como solución estándar. Realice la prueba con estas soluciones como se indica en Cromatografía en capa fina <2.03>. Coloque 5 ml de cada solución de muestra y solución estándar en una placa de celulosa para cromatografía en capa fina. Desarrollar la placa con una mezcla de 1-butanol, agua, ácido acético (100) y metanol (10:5:5:1) hasta una distancia de aproximadamente 10 cm, y secar la placa al aire. Rocíe uniformemente una solución de ninhidrina en acetona (1 en 50) sobre la placa y caliente a 90 ℃ durante 10 minutos: las manchas distintas de la mancha principal de la solución de muestra no son más intensas que las manchas de la solución estándar.
Pérdida por secado<2.41>No más del 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuo al encendido<2.44>No más del 0,1% (1 g).
Ensayo Pesar con precisión alrededor de 0,3 g de Levodopa, previamente seca, disolver en 3 ml de ácido fórmico, agregar 80 ml de ácido acético (100) y valorar <2,50> con ácido perclórico 0,1 mol/L VS hasta que el color de la solución cambie de morado, azul-verde a verde (indicador: 3 gotas de cristal violeta TS). Realice una determinación en blanco y haga las correcciones necesarias.
Cada ml de 0,1 mol/L de ácido perclórico VS = 19,72 mg de C9H11NO4
Contenedores y almacenamiento Contenedores-Contenedores estancos.
Almacenamiento-Luz-resistente.