DEFINICIÓN
La arginina contiene no menos del 98,5 por ciento ni más del equivalente al 101,0 por ciento de ácido (S)-2-amino-5-guanidinopentanoico, calculado con referencia a la sustancia seca.
PERSONAJES
Aspecto: polvo cristalino blanco o casi blanco o cristales incoloros, higroscópicos. Solubilidad: fácilmente soluble en agua, muy ligeramente soluble en etanol (96 por ciento).
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación: A, C.
Segunda identificación: A,B,D,E
A. Cumple con el ensayo de rotación óptica específica (verPruebas).
B. La solución S (ver Pruebas) es fuertemente alcalina (2.2.4).
C. Examinar mediante espectrofotometría de absorción infrarroja (2.2.24), comparándola con el espectro obtenido con arginina CRS. Examinar las sustancias preparadas como discos.
D. Examinar los cromatogramas obtenidos en la prueba de sustancias positivas (ninhidrina). La mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de prueba (b) es similar en posición, color y tamaño a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a).
E. Disolver aproximadamente 25 mg en 2 ml de agua R. Añadir 1 ml de solución de α-naftol R y 2 ml de una mezcla de volúmenes iguales de solución fuerte de hipoclorito de sodio R y agua. Se desarrolla un color rojo.
PRUEBAS
Solución S. Disolver 2,5 g de agua destilada y diluir hasta 50 ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la solución. La solución S es transparente (2.2.1) y no tiene un color más intenso que la solución de referencia BY6 (2.2.2, Método II).
Rotación óptica específica (2.2.7). Disolver 2,00 g en ácido clorhídrico R1 y diluir a 25,0 ml con el mismo ácido. La rotación óptica específica es de + 25,5 a + 28,5, calculada con referencia a la sustancia seca.
Ninhidrina-sustancias positivas. Examinar por cromatografía en capa fina (2.2.27), utilizando una placa de gel de sílice TLC R.
Solución de prueba (a). Disolver 0,10 g de la sustancia a examinar en ácido clorhídrico diluido R y diluir hasta 10 ml con el mismo ácido.
Solución de prueba (b). Diluir 1 ml de solución problema (a) a 50 ml con agua R.
Solución de referencia (a). Disolver 10 mg de arginina CRS en ácido clorhídrico 0,1 M y diluir a 50 ml con el mismo ácido.
Solución de referencia (b). Diluir 5 ml de solución problema (b) a 20 ml con agua R.
Solución de referencia (c). Disolver 10 mg de arginina CRS y 10 mg de clorhidrato de lisina CRS en ácido clorhídrico 0,1 M y diluir a 25 ml con el mismo ácido.
Aplicar a la placa 5 μl de cada solución. Deje que la placa se seque al aire. Revelar en un recorrido de 15 cm utilizando una mezcla de 30 volúmenes de amoníaco concentrado R y 70 volúmenes de 2-propanol R. Secar la placa entre 100°C y 105°C hasta que el amoníaco desaparezca completamente. Pulverizar con solución de ninhidrina R y calentar de 100°C a 105°C durante 15 min. Cualquier mancha en el cromatograma obtenido con la solución problema (a), aparte de la mancha principal, no es más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) (0,5%). La prueba no es válida a menos que el cromatograma obtenido con la solución de referencia (c) muestre dos manchas claramente separadas.
Cloruros (2.4.4). A 5 ml de solución S añadir 0,5 ml de ácido nítrico diluido R y diluir a 15 ml con agua R. La solución cumple con la prueba límite para cloruros (200 ppm).
Sulfatos (2.4.13). A 10 ml de solución S, añadir 1,7 ml de ácido clorhídrico diluido R y diluir a 15 ml con agua destilada R. La solución cumple con la prueba límite para los sulfatos (300 ppm).
Amonio (2.4.1). 50 mg cumplen con la prueba límite B para amonio (200 ppm). Preparar el estándar utilizando 0,1 ml de solución estándar de amonio (100 ppm NH4) R.
Hierro (2.4.9). En un embudo de decantación, disolver 1,0 g en 10 ml de ácido clorhídrico diluido R. Agitar con tres cantidades, cada una de 10 ml, de metil isobutil cetona R1, agitando durante 3 minutos cada vez. A las capas orgánicas combinadas se añaden 10 ml de agua y se agita durante 3 min. La capa acuosa cumple el ensayo límite de hierro (10 ppm).
Metales pesados ​​(2.4.8). Disolver 2,0 g en agua R y diluir a 20 ml con el mismo disolvente. 12 ml de solución cumplen con la prueba límite A para metales pesados (10 ppm). Preparar el estándar utilizando solución estándar de plomo (1 ppm Pb) R.
Pérdida por secado (2.2.32). No más del 0,5 por ciento, determinado en 1.000 g mediante secado en estufa a 105 ℃
Cenizas sulfatadas (2.4.14). No más del 0,1 por ciento, determinado en 1,0 g.
ENSAYO
Disolver 0,150 g en 50 ml de agua R. Usando 0,2 ml de solución mixta de rojo de metilo indicador Ras, valorar con ácido clorhídrico 0,1 M hasta que el color cambie de verde a violeta-rojo.
1 ml de ácido clorhídrico 0,1 M equivale a 17,42 mg de C6H14N4O2.
ALMACENAMIENTO
Conservar protegido de la luz.