1. Propiedades: Este producto debe ser un polvo cristalino blanco.
2. Ensayo:
1) Determinación del ensayo de clorhidrato de éster metílico de glicina
1.1 Método
En condiciones ácidas, la muestra reacciona con una cierta cantidad de nitrato de plata y el exceso de nitrato de plata se revierte con tiocianato de amonio, en referencia al sulfato férrico de amonio.
Como indicador, el contenido total de cloro se determinó según el volumen de la solución estándar consumida y el contenido total de cloro se restó del contenido de clorhidrato de glicina para obtener el contenido de clorhidrato de éster metílico de glicina.
1.2 Reactivos
ftalato de dibutilo;
Solución de ácido nítrico: 2+3;
Solución de valoración estándar de nitrato de plata: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Solución de valoración estándar de tiocianato de amonio: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Líquido indicador de sulfato férrico de amonio (III): 80 g/L
1.3 Procedimiento de análisis
Pese aproximadamente 0,5 g de muestra, con una precisión de 0,0001 g. Colocar en un matraz cónico de 250 ml, disolver en 40 ml de agua, agregar 10 ml de solución de ácido nítrico, agregar (50 ± 0,02) ml de solución de titulación estándar de nitrato de plata, 3 ml de solución indicadora de sulfato férrico de amonio, 4 ml de ftalato de dibutilo y tiocianato. La solución de titulación estándar de amonio se tituló hasta que la solución fue de color marrón claro y permaneció incolora durante 30 s.
1.4 Cálculo del resultado
La fracción en masa del contenido de ácido clorhídrico del éster metílico de glicina w1, que se expresa como %, se calcula de acuerdo con la Ecuación (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 fórmula (1)
donde:
V1: Volumen de solución de titulación estándar de nitrato de plata (ml)
V2: Volumen de solución de titulación estándar de tiocianato de amonio consumido por titulación (ml)
c1: Valor exacto de la solución de titulación estándar de nitrato de plata (mol/L)
c2: Valor exacto de la solución de titulación estándar de tiocianato de amonio (mol/L)
w2: Fracción de masa (%) del contenido de clorhidrato de glicina según lo determinado en la Sección 4.2
M: Masa molar de clorhidrato de éster metílico de glicina (g/mol)
1.126: Coeficiente de conversión de clorhidrato de glicina a clorhidrato de éster metílico de glicina.
Se tomó como resultado de la medición el valor medio aritmético de dos resultados de mediciones paralelas, y la diferencia absoluta entre los dos resultados de mediciones paralelas no fue más del 0,05%.
2) Determinación del contenido de clorhidrato de glicina.
2.1 Método
Usando amarillo de dimetilo como indicador, la muestra se tituló con solución valoradora estándar de hidróxido de sodio y el volumen de la solución se tituló de acuerdo con el consumo de estándar de hidróxido de sodio.
Calcule el contenido de clorhidrato de glicina.
2.2 Reactivo
Solución de valoración estándar de hidróxido de sodio: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Líquido indicador amarillo dimetilo: 10 g/L
2.3 Procedimiento de análisis
Pesar aproximadamente 5,0 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,0001 g, en un vaso de precipitados de 200 ml, disolver con 50 ml de agua y añadir 5 gotas de dimetilo.
Líquido indicador amarillo, con solución de titulación estándar de hidróxido de sodio hasta que la solución de rojo a amarillo anaranjado sea el punto final
2.4 Cálculo del resultado
La fracción en masa w2 del contenido de clorhidrato de glicina se expresa como % y se calcula según la Ecuación (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 fórmula (2)
donde:
V: Volumen de solución de titulación estándar de hidróxido de sodio (mL)
c: Valor exacto de la concentración de la solución de titulación estándar de hidróxido de sodio (mol/L)
M: Masa molar de clorhidrato de glicina (g/mol)
m: Valor de masa de la muestra (g)
Se tomó como resultado de la medición el valor medio aritmético de dos resultados de mediciones paralelas y la diferencia absoluta entre los dos resultados de mediciones paralelas no fue más del 0,05%.
3. Punto de fusión: Según el método de determinación del punto de fusión (Farmacopea China 2010 Apéndice VIC), el rango del punto de fusión es 172-178 ºC.
4. Pérdida de peso por secado: tomar este producto a 105,0 ℃ y secarlo hasta obtener un peso constante. La pérdida de peso no excederá el 0,5%.
5. Almacenamiento: Este producto debe refrigerarse protegido de la luz.