I. Procedimientos de inspección
1. Punto de fusión
Se utiliza un instrumento digital de punto de fusión.
Paso 2: Contenido
2.1 Reactivos
Paso 1: ácido fórmico
2. Ácido acético glacial
3. Solución de titulación estándar de ácido perclórico (C=0,1000 mol/l)
4. Líquido indicador Cristal Violeta: 5g/l.
2.2 Instrumentos y equipos
1. Vaso de precipitados de 150 ml
2. Microbureta: 10ml
2. 3 pasos de análisis
2. 3. Peso con precisión alrededor de 300 mg de la muestra presecada a 105 ℃ durante 3 h, la coloco en un bethel de 150 ml, agrego 3 ml de ácido fórmico, agrego 50 ml de ácido acético helado, agrego 2 gotas de solución de prueba de cristal violeta (TS - 74) y valoro con 0,1 mol / L de ácido perclórico hasta el punto final verde o hasta que el azul desaparezca por completo.
2. 3. 2 Método de cálculo
X es igual a C (V1-V2) multiplicado por 0,2042 / M multiplicado por 100
C es la concentración de solución de valoración estándar de ácido perclórico, expresada en moles por litro (mol/l).
V1 es el volumen consumido de solución concentrada de titulación estándar de ácido perclórico en la titulación de muestras, expresado en ml (ml).
Volumen consumido de solución de titulación estándar de ácido perclórico en la prueba en blanco V2, expresado en ml (ml)
0,2042 y 1,00 ml de ácido perclórico estándar titulado fase líquida concentrada cuando la calidad de este producto se expresa en G
M La calidad de la muestra, expresada en gramos (g).
2.4 Corrección
Si la diferencia de temperatura ambiente entre la solución de prueba de titulación y la solución estándar de calibración de ácido perclórico excede los 10 ℃, se debe recalibrar; De lo contrario, la concentración C1 de la solución estándar de ácido perclórico se corregirá según la prueba (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 es el coeficiente de expansión del ácido acético glacial
La unidad de temperatura ambiente para la calibración T2 del ácido perclórico es Celsius (°C).
La unidad de temperatura ambiente en la que se titula una muestra es Celsius (°C).
Concentración de solución estándar de ácido perclórico C1 t2℃, en moles por litro (MOL/L)
3. Seco e ingrávido
3.1 Instrumentos:
Horno de secado termostático, saldo 1/10.000.
3.2 Procedimiento:
Tome 1-2 gramos de muestras (con una precisión de 0,5 mg) y colóquelas en una botella de pesaje presecada de peso constante y pesada. Las muestras tendrán un espesor uniforme en el fondo del frasco de pesaje. En cuanto a las muestras, se secarán en un horno termoeléctrico (105 ± 5 ℃) hasta obtener un peso constante.
3.3 Cálculo
X es m menos m1 dividido por m menos m2 multiplicado por 100
Donde: X- contenido de humedad %
m1 -- Peso de la muestra seca más botella medidora g
m2 - Mide la masa de la botella g.
m- El peso de la muestra g.
3.4 Puntos de Atención
1. Puntos de atención: 1. Se deben realizar muestras paralelas para secado e ingravidez. Una muestra tiene dos resultados y el error entre los dos resultados no supera el 0,5%.
2. El pesaje debe ser cuidadoso, con una precisión de 0,0001.
4 a la rotación
4.1 Principios
La luz polarizada (plano) que pasa a través de un líquido o una solución de un compuesto que contiene alguna actividad óptica (es decir, una sustancia ópticamente activa) puede provocar una rotación óptica, lo que hace que el plano de la luz polarizada gire hacia la izquierda o hacia la derecha. El número de grados de rotación se llama rotación óptica. A una determinada temperatura (normalmente expresada por t, puede ser 20 ℃ o 25 ℃), una determinada longitud de onda de luz (luz de sodio amarilla con D, longitud de onda λ 589,3 nm) polariza la luz a través de cada mililitro que contiene 1 g de material de actividad óptica, el espesor de una solución de 1 dm (es decir, 10 cm) cuando la rotación se denomina rotación óptica específica.
4.2 Requisitos
Se usó la línea D del espectro de sodio (589,3 nm) para medir la longitud del tubo de 1 dm y la temperatura fue de 20 ℃.
4.3 Instrumentos
4.3.1 Autotropía digital (precisión ±0,001°)
4.3.2 Balanza electrónica (precisión 0,0001g).
4.4 Método de operación
Tome 3 g de este producto, con una precisión de 0,0001 g, póngalo en una botella volumétrica de 100 ml, agregue etanol para disolverlo y diluirlo a la escala, agite bien. Enjuague el tubo de medición con una pequeña cantidad de líquido varias veces y luego inyecte lentamente el líquido en el tubo de medición (no produzca burbujas), coloque el tubo de medición en el giroscopio para su detección y lea la lectura de rotación óptica 3 veces en paralelo.
4.5 Cálculo
La rotación específica de L-glutamato carbonato de dietilo a la línea D del espectro de sodio a 20 ℃ αD20 se calculó de la siguiente manera:
[ɑ] D20 = alfa/m
Donde: α -- número promedio de lecturas de rotación cúbica;
metro -- calidad de la muestra.
4.6 Diferencia permitida: La diferencia absoluta de la misma muestra no deberá exceder el 0,02% cuando se mide dos veces.
4.7 Precauciones
4.7.1 Se debe utilizar disolvente como blanco de calibración antes de cada medición: Después de la medición, se debe realizar la calibración nuevamente para determinar si el punto cero cambia durante la medición. Si hay algún cambio, se debe determinar nuevamente la rotación óptica de la muestra.
4.7.2 La muestra debería clarificarse después de su disolución y dilución; de lo contrario, deberá filtrarse.
Paso 5 Apariencia
El producto será un polvo microcristalino de color blanco a blanquecino.