Avisos generales
(Monografía Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Acción y uso
Tratamiento de la enfermedad ulcerosa péptica benigna.
Ph Eur
DEFINICIÓN
(20β)-3β-Hidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-ácido oico.
Contenido
98,0 por ciento a 101,0 por ciento (sustancia seca).
PERSONAJES
Apariencia
Polvo cristalino blanco o casi blanco.
Solubilidad
Prácticamente insoluble en agua, soluble en etanol, escasamente soluble en cloruro de metileno.
Muestra polimorfismo (5.9).
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación A.
Segunda identificación B, C.
A. Examinar mediante espectrofotometría de absorción infrarroja (2.2.24).
Comparación de Enoxolona CRS.
Si los espectros obtenidos en estado sólido presentan diferencias, disolver 0,2 g de la sustancia a examinar y 0,2 g de la sustancia de referencia por separado en 6 ml de etanol R. Hervir a temperatura
Se lleva a un condensador de reflujo durante 1 h y se añaden 6 ml de agua R. Se forma un precipitado. Enfriar a unos 10 ℃ y filtrar con ayuda de vacío. Lavar el precipitado con 10 ml de alcohol R, secar en estufa a 80 ℃ y registrar nuevos espectros.
B. Cromatografía en capa fina (2.2.27).
Solución de prueba Disolver 10 mg de la sustancia a examinar en cloruro de metileno R y diluir hasta 10 ml con el mismo disolvente.
Solución de referencia Disolver 10 mg de enoxolona CRS en cloruro de metileno R y diluir a 10 ml con el mismo disolvente.
Placa TLC placa de gel de sílice R.
Fase móvil ácido acético glacial R, acetona R, cloruro de metileno R (5:10:90 V/V/V).
Aplicación 5 µl.
Desarrollo Más de 2/3 del plato.
Secado al aire durante 5 min.
Detección Pulverizar con solución de anisaldehído R y calentar a 100-105℃ durante 10 min. Resultados La mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de prueba es similar en posición, color y tamaño a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia.
solución.
C. Disolver 50 mg en 10 ml de cloruro de metileno R. A 2 ml de esta solución, añadir 1 ml de anhídrido acético R y 0,3 ml de ácido sulfúrico R. Se produce un color rosado.
PRUEBAS
Aspecto de la solución
La solución es transparente (2.2.1) y no tiene un color más intenso que la solución de referencia Y6 (2.2.2, Método II).
Disolver 0,1 g en etanol R y diluir a 10 ml con el mismo disolvente.
Rotación óptica específica (2.2.7) + 145 a + 154 (sustancia seca).
Disolver 0,50 g en dioxano R y diluir a 50,0 ml con el mismo disolvente.
Sustancias relacionadas
Cromatografía líquida (2.2.29).
Solución de prueba Disolver 0,10 g de la sustancia a examinar en la fase móvil y diluir hasta 100,0 ml con la fase móvil.
Solución de referencia (a) Diluir 2,0 ml de la solución problema a 100,0 ml con la fase móvil.
Solución de referencia (b) Diluir 5,0 ml de solución de referencia (a) hasta 100,0 ml con la fase móvil.
Solución de referencia (c) Disolver 0,1 g de ácido 18α-glicirretínico R en tetrahidrofurano R y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. A 2,0 ml de la solución, añadir 2,0 ml de la solución problema y diluir hasta 100,0 ml con la fase móvil.
Columna:
-tamaño: largo = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase estacionaria: gel de sílice octadecilsililo para cromatografía R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Fase móvil Mezclar 430 volúmenes de tetrahidrofurano R y 570 volúmenes de una solución de 1,36 g/l de acetato de sodio R ajustada a pH 4,8 con ácido acético glacial R.
Caudal 0,8 ml/min.
Espectrofotómetro de detección a 250 nm.
Inyección Inyector de bucle de 20 µl; Inyectar la solución de prueba y las soluciones de referencia.
Tiempo de ejecución 4 veces el tiempo de retención de enoxolona.
Idoneidad del sistema:
-resolución: mínima de 2,0 entre los picos debidos a la enoxolona y al ácido 18α-glicirretínico en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (c).
Límites:
-cualquier impureza: no más de 7 veces el área del pico principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) (0,7%),
-total: no más que el área del pico principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a) (2,0 %),
-límite de desprecio: 0,5 veces el área del pico principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) (0,05%).
Metales pesados ​​(2.4.8) Máximo 20 ppm.
1,0 g cumple con la prueba límite F. Prepare el estándar utilizando 2 ml de solución estándar de plomo (10 ppm Pb) R.
Pérdida por desecación (2.2.32) Máximo 0,5 por ciento, determinada en 1.000 g secando en estufa a 105 ℃ durante 4 h.
Cenizas sulfatadas (2.4.14) Máximo 0,2 por ciento, determinado sobre 1,0 g.
ENSAYO
Disolver 0,330 g en 40 ml de dimetilformamida R. Titular con hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 M, determinando el punto final potenciométricamente (2.2.20). Realizar una titulación en blanco. 1 ml de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 M equivale a 47,07 mg de C30H46O4
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ALMACENAMIENTO
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
A. (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-olean-12-en-29-ácido oico,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-ácido oico.
Ph Eur