Procedimiento de inspección
1. Apariencia
-- Inspección visual
2. Pureza (HPLC)
2.1 Instrumento
Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.
balanza analítica electrónica
2.2 Reactivo
Acetonitrilo (grado cromatográfico), Ácido trifluoroacético (grado cromatográfico)
2.3 Condiciones cromatográficas
2.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250 x 4,6 mm
2.3.2 Longitud de onda de detección: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min
Tamaño de muestra: 10μL (referencia)
Diluyente: acetonitrilo
Tiempo de recogida de datos: 25.00min
2.4 Preparación de la fase móvil
Fase móvil A (agua con ácido trifluoroacético al 0,1%): absorber con precisión 2,0 ml de ácido trifluoroacético, diluir con agua hasta 2000 ml, mezclar bien y desgasificar;
Fase móvil B (ácido acetonitrilo trifluoroacético al 0,1 %): absorber con precisión 2,0 ml de ácido trifluoroacético, diluir hasta 2000 ml con acetonitrilo, mezclar y desgasificar;
Tiempo (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparación de la solución de muestra
Pesar y disolver 0,1 g de muestra con acetonitrilo y diluir a 100 ml, agitar bien para su uso o la misma concentración. Prepare dos muestras en paralelo.
2.7 Determinación de la muestra
Analizar la muestra según el siguiente procedimiento de muestreo:
Más de 1 inyección de solución en blanco.
1 aguja de solución de muestra 1#
1 aguja de solución de muestra 2#
2.8 Cálculo de resultados
2.8.1 Se utilizó el método de normalización del área del pico para calcular la pureza de HPLC deduciendo el espacio en blanco.
2.8.2 La desviación media relativa de la pureza de dos agujas no será superior al 1%.
2.8.3 Si los resultados de ambas inyecciones cumplen con los criterios de aceptación, se toma como resultado final la pureza promedio.
3, punto de fusión -- RY-1 instrumento de punto de fusión
4. Método de prueba de pérdida por secado
4.1 Instrumentos:
Estufa de secado termostática eléctrica, balanza 1/10.000.
4.2 Procedimiento:
En una botella de pesaje plana con un peso constante y una tapa bucal molida que se seque demasiado, pese 1 gramo (con una precisión de 0,0001 gramos) de la muestra. La muestra debe esparcirse uniformemente en el fondo de la botella de pesaje con un espesor de no más de 10 mm, colocarse en un horno de secado eléctrico termostático, secarse a 105 ~ 110 ℃ durante 3 horas y luego pasar a la sala de secado para enfriar a temperatura ambiente para pesar.
Cálculo: Pérdida por secado %= (M1-M2) ÷M×100
Donde: M1: peso de la muestra y del frasco medidor antes del secado, gramos
M2: peso de la muestra y del frasco medidor después del secado, en gramos
M: Peso de la muestra, gramos
5. Rotación específica
-- La rotación específica se mide de acuerdo con GB/T613-1988
Preparación de la muestra: se pesaron con precisión 0,5000 g de muestra y se trasladaron a una botella volumétrica de 50 ml limpia y seca, se agregaron 20 ml de DMF, se tapó la botella y se agitó para disolverla y luego se diluyó a escala con DMF.
Prueba: ajuste el cero del giroscopio antes de la prueba, luego cargue el tubo de ensayo con la solución de muestra, registre el ángulo de rotación y calcule la rotación específica de la muestra con la siguiente fórmula.
[á]D20=(r×50) ÷ (L×A)
[а]D20: Rotación óptica específica a 25 ℃ de la solución de muestra
r: Rotación óptica observada a 20 ℃ para la solución de muestra
50: Volumen de solución de muestra preparada (ml)
w: Peso de la muestra (g)
L: Longitud del tubo de rotación óptica (dm)