flurbiprofeno
C15H13FO2 244,27
Ácido (±)-2-(2-fluoro-4-bifenilil)propiónico [5104-49-4].
El flurbiprofeno contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del 100,5 por ciento de C15H13FO2, calculado sobre la base seca.
Embalaje y almacenamiento- Conservar en recipientes herméticos.
Estándares de referencia USP<11>-
ER Flurbiprofeno USP
ER Compuesto Relacionado A Flurbiprofeno USP
Ácido 2-(4-bifenilil)propiónico.
C15H14O2 226,28
Identificación-
R: Absorción de infrarrojos <197K>.
B: Absorción ultravioleta 197U-
Solución: 10 µg por ml.
Medio: hidróxido de sodio 0,1 N.
La absorbancia máxima a 247 nm es de aproximadamente 0,8.
Rango de fusión<741>: entre 114 y 117.
Pérdida por desecación<731>-Secar al vacío a 60ºC hasta peso constante: no pierde más del 0,5% de su peso.
Residuo por ignición<281>: no más del 0,1%.
Metales pesados, Método II<231>: 0,001%.
Compuestos relacionados-
Diluyente-Preparar una mezcla de agua y acetonitrilo (11:9).
Fase móvil-Preparar una mezcla filtrada y desgasificada de agua, acetonitrilo y ácido acético glacial (12:7:1). Realice ajustes si es necesario (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía<621>).
Solución madre estándar- Disolver una cantidad pesada con precisión de ER Compuesto Relacionado A Flurbiprofeno USP en Diluyente para obtener una solución que tenga una concentración de aproximadamente 50 µg por ml.
Solución de idoneidad del sistema-Pipete 2,0 ml de Solución madre estándar en un matraz aforado de 10 -mL, agregue aproximadamente 20 mg de ER Flurbiprofeno USP, diluya a volumen con Diluyente y mezcle.
Solución estándar-Transferir 2,0 ml de Solución madre estándar a un matraz aforado de 10,0 -mL, diluir a volumen con Diluyente y mezclar.
Solución de prueba-Prepare una solución de flurbiprofeno en diluyente que contenga 2,0 mg por ml.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía<621>)-El cromatógrafo líquido está equipado con un detector de 254-nm y una columna de 3,9-mm × 15-cm que contiene un relleno L1 de 4-μm. El caudal es de aproximadamente 1 ml por minuto. Cromatografía la solución de idoneidad del sistema y registra las respuestas de los picos como se indica en el Procedimiento: los tiempos de retención relativos son aproximadamente 0,9 para el compuesto relacionado A del flurbiprofeno y 1,0 para el flurbiprofeno; y la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no es superior al 1,0%.
Procedimiento-Inyecte por separado volúmenes iguales (aproximadamente 20 µL) de la Solución estándar y la Solución de prueba en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las áreas de los picos principales. Calcule el porcentaje de compuesto relacionado A de flurbiprofeno en la porción de flurbiprofeno tomada por la fórmula:
100(CS/CU)(rU/rS)
en la que CS es la concentración, en µg por ml, de ER Compuesto Relacionado A Flurbiprofeno USP en la Solución estándar; CU es la concentración, en µg por ml, de flurbiprofeno en la solución problema; y rU y rS son las respuestas máximas para el compuesto relacionado A del flurbiprofeno obtenidas de la Solución de prueba y la Solución estándar, respectivamente: no se encuentra más del 0,5% del compuesto relacionado A del flurbiprofeno. Calcule el porcentaje de cada impureza en la porción de flurbiprofeno tomada mediante la fórmula:
100(ri/rs)
en la que ri es la respuesta máxima para cada impureza obtenida de la solución de prueba; y rs es la suma de las respuestas de todos los picos obtenidos de la solución de prueba: la suma de todas las impurezas no es más del 1,0%.
Ensayo-Disolver aproximadamente 0,5 g de flurbiprofeno, pesados con precisión, en 100 ml de alcohol, previamente neutralizado con hidróxido de sodio 0,1 N VS hasta el punto final de fenolftaleína, agregar fenolftaleína SR y valorar con hidróxido de sodio 0,1 N VS hasta la primera aparición de un color rosado tenue que persiste durante no menos de 30 segundos. Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 24,43 mg de C15H13FO2.