Diacetato de diflorasona [33564-31-7]
» El diacetato de diflorasona contiene no menos del 97,0 por ciento y no más del 103,0 por ciento de C26H32F2O7, calculado sobre la base seca.
Envasado y almacenamiento-Conservar en recipientes herméticos.
Estándares de referencia USP<11>-
ER Diacetato de Diflorasona USP
Identificación, Absorción Infrarroja<197M>.
Rotación específica<781S>: entre +58° y +68°. Solución de prueba: 20 mg, sin secar, por ml, en cloroformo.
Pérdida por desecación<731>-Secar al vacío a 60° y a una presión no superior a 5 mm de mercurio durante 16 horas: no pierde más del 0,5% de su peso.
Residuo por ignición<281>: no más del 0,5%
Pureza cromatográfica-
Fase móvil y sistema cromatográfico-Prepárese según se indica en el Ensayo.
Solución de prueba-Disolver una cantidad pesada con precisión de diacetato de diflorasona en agua-cloroformo saturado para obtener una solución que tenga una concentración de aproximadamente 6 mg por ml.
Procedimiento-Inyecte un volumen (aproximadamente 10 µL) de la solución de prueba en el cromatógrafo, registre el cromatograma durante un período igual a 5 veces el tiempo de retención del pico principal y mida las áreas de todos los picos. Calcular el porcentaje de cada impureza en la porción de Diacetato de Diflorasona tomada mediante la fórmula:
100(ri/rs)
donde ri es el área del pico para cada impureza; y rs es la suma de las áreas de todos los picos: no se encuentra más del 1,0% de cualquier impureza individual; y no se encuentra más del 2,0% del total de impurezas.
Ensayo-
Fase móvil-Preparar una solución que contenga una mezcla de agua-cloruro de n-butilo saturado, agua-cloruro de metileno saturado, ácido acético glacial y tetrahidrofurano (350:125:15:10). Realice ajustes si es necesario (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía<621>).
Solución de estándar interno-Utilizando agua-cloroformo saturado, prepare una solución de acetato de isoflupredona que contenga aproximadamente 0,04 mg por ml.
Preparación estándar-Disolver una cantidad pesada con precisión de ER Diacetato de Diflorasona USP en una solución de estándar interno para obtener una solución que tenga una concentración conocida de aproximadamente 33 µg por ml.
Preparación del ensayo - Transfiera aproximadamente 15 mg de diacetato de diflorasona, pesados ​​con precisión, a un matraz volumétrico de 500 - ml. Añadir solución de estándar interno al volumen y mezclar.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía<621>)-El cromatógrafo líquido está equipado con un detector de 254-nm y una columna de 4,6-mm × 10-cm que contiene 3- µm empaquetadura L3. El caudal es de aproximadamente 2,5 ml por minuto. Cromatografía la preparación estándar y registra las áreas de los picos como se indica en el Procedimiento: la resolución, R, entre los picos del analito y del estándar interno no es inferior a 12; y la desviación estándar relativa para no menos de cuatro inyecciones repetidas no es superior al 2,0%.
Procedimiento-Inyecte por separado volúmenes iguales (aproximadamente 10 µL) de la preparación estándar y de la preparación de ensayo en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las áreas de los picos principales. Los tiempos de retención relativos son aproximadamente 1,0 para el diacetato de diflorasona y 2,4 para el estándar interno. Calcule la cantidad, en mg, de C 26H32F2O7 en la porción de diacetato de diflorasona tomada mediante la fórmula:
0,5C(RU/RS)
en la que C es la concentración, en µg por ml, de ER Diacetato de Diflorasona USP en la Preparación estándar; y RU y RS son las proporciones de las áreas de los picos para el diacetato de diflorasona y las áreas del estándar interno obtenidas de la Preparación de ensayo y la Preparación estándar, respectivamente.