1 gama
Esta norma especifica los requisitos, métodos de prueba, reglas de inspección y requisitos de marcado, embalaje, transporte y almacenamiento de Diacetona-D-Glucosa (CAS: 582-52-5).
Esta norma se aplica a la diacetona-D-Glucosa para uso industrial.
2 Estandarización de documentos de referencia.
Los términos de los siguientes documentos se convierten en términos de esta Norma por referencia a esta Norma. Todas las modificaciones posteriores (excluidas las erratas) o revisiones de citas fechadas no son aplicables a esta Norma; sin embargo, se recomienda a las partes de un acuerdo conforme a este Estándar que exploren el uso de la versión más reciente de estos documentos. Para referencias sin fecha, se aplica la última versión del documento a esta norma.
Reactivo químico GB12589 Acetato de etilo
TS2121-001 cromatografía reactivo puro tetrahidrofurano
Apéndice de la segunda parte de la edición actual de la Farmacopea de la República Popular China
Administración General del Estado de Supervisión de Calidad, Inspección y Cuarentena (2005) Decreto N° 75 "Medidas para la Supervisión y Administración de la Medición Cuantitativa de Productos Empaquetados"
JJF1070-Reglas de 2005 para la medición e inspección del contenido neto de productos cuantitativos envasados
3 requisitos
3.1 Apariencia
La apariencia de este producto es un polvo cristalino blanco.
3.2 La calidad de Diacetona-D-Glucosa deberá cumplir con los requisitos técnicos que se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Requisitos técnicos
Especificaciones del artículo
Punto de fusión, ℃ 107,0~113,0
Ensayo (HPLC), % ≥99,0
Determinación por cromatografía en capa fina Punto único
Rotación específica, [α]20D (C=2, H2O) -17,0~-19,0°
Metales pesados, ppm ≤10,0
Pérdida por secado, % ≤1,0
Residuo por ignición, % ≤0,10
4 métodos de prueba
Los reactivos utilizados en esta norma son reactivos puros para análisis y reactivos puros para cromatografía, y el agua es agua destilada o agua de pureza equivalente; Los instrumentos son instrumentos analíticos de laboratorio generales.
4.1 Determinación del punto de fusión
Determinación según Apéndice VI C de la Parte II de la Farmacopea de la República Popular China.
4.2 Determinación del contenido: Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)
4.2.1 Reactivos e instrumentos
4.2.1.1 Tetrahidrofurano: grado HPLC;
4.2.1.2 Microjeringa: 25 μL;
4.2.1.3 Frasco volumétrico: 10mL;
4.2.1.4 Columna: Permeación en gel de copolímero de estirilo-dietilbenceno, TSK-GEL G2000 (TOSOH) o epuivalente
4.2.2 Condiciones cromatográficas
4.2.2.1 Fase móvil: tetrahidrofurano calidad HPLC;
4.2.2.2 Temperatura de la columna: 38 ℃;
4.2.2.3 Temperatura del detector: 38°C;
4.2.2.4 Caudal: 0,5 ml/min;
4.2.2.5 Detector: IR
4.2.2.6 Tamaño de la muestra: 10 μl
4.2.3 Análisis cromatográfico
4.2.3.1 Preparación de la muestra: Pese con precisión 0,2 g de muestra en una botella volumétrica de 10 ml. Disuelva y diluya el tetrahidrofurano a escala, mezcle bien y filtre con una membrana filtrante de 0,45 µm.
4.2.3.2 Procedimiento: Se inyectan 10 ul de muestra en HPLC preestabilizada. La cromatografía se registró durante aproximadamente 30 minutos. El resultado es el contenido porcentual de la muestra.
4.3 Determinación por cromatografía en capa fina
4.3.1 Resumen del método
Las muestras se separaron en una placa de capa fina de gel de sílice G de 0,25 mm con acetato de etilo como agente revelador y pigmento de morera como agente revelador. Después de la pulverización, aparecieron puntos únicos bajo una lámpara UV de 365 nm.
4.3.2 Reactivos
4.3.2.1 Acetato de etilo
4.3.2.2 Solución de pigmento de morera: disuelva 50 mg de pigmento de morera y 100 ml de metanol.
4.3.3 Procedimiento de análisis
Tome aproximadamente 0,5 g de muestra, pésela con precisión, colóquela en una botella de 10 ml, disuélvala con acetato de etilo y diluya a escala, agite bien. Según la prueba de cromatografía en capa fina (Apéndice V B de la Parte II de la Farmacopea China), se absorbieron 20 µl de la solución anterior y se colocaron en la placa de capa fina de gel de sílice G con acetato de etilo como agente revelador. Después de desplegarla, se sacó la solución, se secó, se calentó a 100 ℃ durante 30 minutos, se enfrió, se roció con el agente revelador pigmento de morera y apareció una única mancha bajo una lámpara ultravioleta de 365 nm.
4.4 Medición de la rotación específica
4.4.1 Procedimiento de análisis
La muestra de 2,0 g se pesó con precisión y se disolvió en agua, y el volumen se fijó en 100 ml. Con agua como blanco, la potencia de rotación se determinó mediante un poltómetro a 20 ℃.
4.4.2 Cálculo de resultados
Rotación específica = a/LC
donde:
a————— la rotación leída en el polarímetro
L————— Longitud del tubo de muestra, dm
C————— Concentración de la muestra, g/mL
4.5 Determinación de metales pesados
Determinación según Apéndice Ⅷ H de la Parte II de la Farmacopea de la República Popular China.
4.6 Medición de pérdida por secado
De acuerdo con la determinación de L del Apéndice Ⅷ de la Parte II de la "Farmacopea de la República Popular China".
4.7 Residuos de ignición
Determinación según Apéndice Ⅷ N de la Parte II de la Farmacopea de la República Popular China.
5 reglas de inspección
5.1 Método de muestreo: Cada lote de extracción, los productos sin envasar se pueden muestrear en el centro y el borde de las capas superior, media e inferior del producto, se ha envasado
El producto se realizará de acuerdo con las disposiciones de GB/T2828.1, en lotes, con un paquete independiente como una sola pieza, y el número de muestras se medirá de acuerdo con la siguiente tabla.
Tabla 2
Número de lote 1~2 3~15 16~25 26~90 91~150 Más de 151
Número de muestra muestra promedio 3 3 5 8 13
El producto empaquetado utiliza una herramienta de muestreo para llegar a las partes superior, media e inferior del paquete y tomar una cantidad igual de muestras. Después del muestreo, mezcle bien según el método de los cuartos en diagonal o con un divisor. Al final, la muestra se divide en 200 - 400 g, que se mezcla completamente y se divide en diagonal según el método del cuarto, y se divide uniformemente en dos partes, una parte se prueba de acuerdo con las disposiciones de esta norma y la otra parte se guarda como referencia.
5.2 Si hay uno o más indicadores físicos y químicos no calificados, la muestra debe duplicarse en el mismo lote de productos para inspeccionar los artículos no calificados. Si todavía hay una no conformidad después de la reinspección, el producto se considera no conforme.
5.3 Durante el período de vida útil, cuando ambas partes tienen objeciones a la calidad del producto, pueden negociar juntas o solicitar a la institución de supervisión e inspección legal que realice una inspección y un dictamen de arbitraje.
6 Marcado, embalaje, transporte, almacenamiento.
6.1 Marcas
Esta etiqueta del producto debe indicar el nombre del producto, fecha de producción (número de lote), peso neto bruto, vida útil, número de estándar, nombre de la fábrica y dirección.
6.2 Embalaje
Este producto se empaqueta en cajas de 10 kg/ o según los requisitos del cliente, la caja se forra con bolsas de plástico.
6.3 Transporte
Este producto debe descargarse ligeramente durante el transporte, para evitar el sol y la lluvia, y alejado de fuentes de calor, no debe mezclarse con sustancias inflamables y explosivas, tóxicas y nocivas.
6.4 Almacenamiento
Este almacén de almacenamiento de productos debe mantenerse limpio, sanitario, con circulación de aire fresco y seco.
La vida útil de este producto es de 1 año siempre que esté empaquetado completo, sin abrir y almacenado según sea necesario.