La xilosa contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del 102,0 por ciento de C5H10O5, calculado sobre la base seca.
Embalaje y almacenamiento-Conservar en recipientes herméticos a temperatura ambiente controlada.
Estándares de referencia USP<11>-
ER Fructosa USP
ER Xilosa USP
Color de la solución-Una solución recién preparada (1 en 10) es transparente e incolora.
Identificación-
A: Absorción de infrarrojos<197A>.
B: El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma de la Preparación de ensayo corresponde al del cromatograma de la Preparación estándar, tal como se obtiene en el Ensayo.
Rotación específica<781S>: entre +18,2° y +19,4°.
Solución de prueba: 100 mg por ml, en hidróxido de amonio 0,012 N.
Pérdida por desecación<731>-Secar de 2 ga 5 g a una presión que no exceda de 50 mm de mercurio a 60° hasta peso constante, pasando una corriente de aire seco a través del horno durante el período de secado para eliminar el vapor de agua: no pierde más del 0,1% de su peso.
Residuo por ignición<281>: no más del 0,05%.
Hierro<241>-Disolver 2,0 g en 45 ml de agua y añadir 2 ml de ácido clorhídrico: el límite es 5 ppm
Metales pesados<231>-Disolver 2,0 g en agua para obtener 25 ml de solución: el límite es 0,001%.
Pureza cromatográfica-Utilice el cromatograma de la preparación de ensayo, obtenido según se indica en el ensayo. Calcule el porcentaje de cada impureza individual, excluyendo los picos de disolvente, en la porción de xilosa tomada:
100(ri/rS)
en donde ri es la respuesta de cada impureza individual; y rS es la suma de todas las respuestas en el cromatograma: no se encuentra más del 1,0% de cualquier impureza individual, y la suma de todas las impurezas individuales encontradas no es más del 2,0%.
Ensayo-
Fase móvil-Utilizar una mezcla desgasificada de acetonitrilo y agua (75:25).
Solución de idoneidad del sistema-Prepare una solución en fase móvil que contenga aproximadamente 10 mg de ER Xilosa USP y 0,2 mg de ER Fructosa USP por ml.
Preparación estándar-Disolver una cantidad pesada con precisión de ER Xilosa USP en fase móvil para obtener una solución que tenga una concentración conocida de aproximadamente 10 mg por ml.
Preparación del ensayo - Transferir aproximadamente 100 mg de xilosa, pesados con precisión, a un matraz volumétrico de 10 - ml, disolver y diluir con Fase móvil a volumen y mezclar.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía<621>)-El cromatógrafo líquido está equipado con un detector de 192-nm y una columna de 4,6-mm × 15-cm que contiene el relleno L8. La temperatura de la columna se mantiene a 30° y el caudal es de aproximadamente 2 ml por minuto. Cromatografía la solución de idoneidad del sistema y registra las respuestas de los picos como se indica en el Procedimiento: la resolución, R, entre los picos de xilosa y fructosa no es inferior a 2,0. La desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no es superior al 2,0%.
Procedimiento-Inyecte por separado volúmenes iguales (aproximadamente 25 µL) de la preparación de ensayo y la preparación estándar en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de C5H10O6, en la porción de Xilosa tomada por la fórmula:
10C(rU/rS)
en la que C es la concentración, en mg por ml, de ER Xilosa USP en la Preparación estándar; y rU y rS son las respuestas máximas obtenidas de la preparación de ensayo y la preparación estándar, respectivamente.