1. Apariencia-- Inspección visual
2. Rotación específica-- La rotación específica se mide de acuerdo con GB/T613-1988
Preparación de la muestra: Pese con precisión la muestra de 0,5000 gy transfiérala a una botella volumétrica de 50 ml limpia y seca, agregue 20 ml de agua, cubra la botella, agítela para disolverla y luego dilúyala hasta la báscula con agua.
Prueba: ajuste el cero del giroscopio antes de la prueba, luego cargue el tubo de ensayo con la solución de muestra, registre el ángulo de rotación y calcule la rotación específica de la muestra con la siguiente fórmula.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×A)
donde:
[а]D20: Rotación óptica específica a 20 ℃ de la solución de muestra
r: Rotación óptica observada a 20 ℃ para la solución de muestra
50: Volumen de solución de muestra preparada (ml)
w: Peso de la muestra (g)
L: Longitud del tubo de rotación óptica (dm)
3. Residuos quemados
Tome aproximadamente 1 g de este producto y caliéntelo a 600 ℃, caliéntelo hasta que esté completamente en cenizas de acuerdo con la regulación del Apéndice Ⅷ N de la Parte II de la edición CP2010, agregue 0,5 - 1,0 ml de ácido sulfúrico concentrado y caliéntelo (700 ℃ - 800 ℃) hasta peso constante.
3.1 "Residuos incandescentes" en este método (Farmacopea China, edición de 2005, Parte II, Apéndice Ⅷ N) se refiere a los óxidos o sulfatos metálicos que quedan después de que los medicamentos (principalmente compuestos orgánicos) se calientan hasta que estén completamente convertidos en cenizas, luego se agregan 0,5 ~ 1,0 ml de ácido sulfúrico y se incandescente (700 ~ 800 ℃) hasta un peso constante.
4 Pureza quiral (HPLC)
Instrumentos: Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA. Balanza analítica electrónica, reactivo; Nivel de cromatografía
Condiciones cromatográficas: Columna: Columna HPLC Astec CHIROBIOTTICTMT 250X4,6 mm, 5 ul, longitud de onda de detección, caudal, tamaño de muestra: 10 u L (referencia) diluyente: agua, tiempo de recopilación de datos: 20,00 min.
Determinación de la muestra: La muestra se analizó de acuerdo con el siguiente procedimiento de muestreo: 1 aguja de solución blanco y 1 aguja de referencia DL-fenilalanina.
1 solución de muestra de aguja,
Cálculo de resultados: Se determinó que el contenido de HPLC era inferior al 0,5 % según la normalización del área del pico y la deducción del blanco.
5. Seco e ingrávido
5.1 Instrumentos:
Horno de secado termostático, saldo 1/10.000.
5.2 Procedimiento:
En una botella para pesar plana con un peso constante y una tapa bucal molida que se seque demasiado, pese 1 gramo (con una precisión de 0,0001 gramos) de la muestra. La muestra debe esparcirse uniformemente en el fondo de la botella de pesaje con un espesor de no más de 10 mm, colocarse en un horno de secado eléctrico termostático, secarse a 105-110 ℃ durante 3 horas y luego trasladarse a la sala de secado para que se enfríe a temperatura ambiente para pesar.
Cálculo: Pérdida de peso seco %= (M1-M2) ÷M×100
Donde: M1: masa de muestra y botella medidora antes del secado, gramos
M2: Masa de la muestra y del frasco medidor después del secado, en gramos
M: Masa de la muestra, gramos
Paso 6: Contenido
6.1 Instrumentos
Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.
balanza analítica electrónica
6.2 Reactivos
Acetonitrilo (grado cromatográfico), TFA (grado cromatográfico)
6.3 Condiciones cromatográficas
6.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150 x 4,6 mm
6.3.2 Longitud de onda de detección: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min.
Tamaño de muestra: 10 μl (como referencia)
Diluyente: Acetonitrilo
Tiempo de recogida de datos: 20.00min
6.4 Preparación de la fase móvil
Fase móvil A (agua con ácido trifluoroacético al 0,1 %): absorción de precisión 2. Diluir Oml de ácido trifluoroacético con agua hasta 2000 m1, mezclar bien y desgasificar;
Fase móvil B (ácido acetonitrilo trifluoroacético al 0,1%): absorción precisa Se diluyeron 2,0 ml de ácido trifluoroacético hasta 2000 ml con acetonitrilo, se mezcló y se desgasificó;
6.5 Programa de gradiente de fase móvil
Tiempo (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Preparación de la solución de muestra
Pesar y disolver 0,1 g de muestra con acetonitrilo, diluir a 100 ml, agitar bien para su uso o la misma concentración. Prepare dos muestras en paralelo.
6.7 Determinación de muestras
Analizar la muestra según el siguiente procedimiento de muestreo:
Más de 1 inyección de solución en blanco.
1 aguja de solución de muestra 1#
1 aguja de solución de muestra 2#
6.8 Cálculo del resultado
2.8.1 Se utilizó el método de normalización del área del pico para calcular la pureza de HPLC deduciendo el espacio en blanco.
2.8.2 La desviación media relativa de la pureza de dos agujas no será superior al 1%.
2.8.3 Si los resultados de ambas inyecciones cumplen con los criterios de aceptación, se toma como resultado final la pureza promedio.