Cicloserina [68-41-7].
La cicloserina tiene una potencia de no menos de 900 µg de C3H6N2O2 por mg.
Envasado y almacenamiento-Conservar en recipientes herméticos.
Estándares de referencia USP<11>-
ER Cicloserina USP
Identificación-Disolver aproximadamente 1 mg en 10 ml de hidróxido de sodio 0,1 N. A 1 ml de la solución resultante añadir 3 ml de ácido acético 1 N y 1 ml de una mezcla, preparada 1 hora antes de su uso, de partes iguales de solución de nitroprusiato de sodio (1 en 25) e hidróxido de sodio 4 N: se desarrolla gradualmente un color azul.
Productos de condensación-Su absortividad (ver Espectrofotometría y luz-Dispersión<851>) a 285 nm, determinada en una solución de hidróxido de sodio 0,1 N que contiene 0,40 mg por ml, no es superior a 0,80.
Rotación específica<781S>: entre 108° y 114°. Solución de prueba: 50 mg por ml, en hidróxido de sodio 2 N.
Cristalinidad<695>: cumple con los requisitos
pH<791>: entre 5,5 y 6,5, en solución (1 en 10).
Pérdida por desecación<731>-Secar unos 100 mg en un capilar y-frasco con tapón al vacío a 60°C durante 3 horas: no pierde más del 1,0% de su peso.
Residuo de ignición<281>: no más del 0,5%, humedeciendo el residuo carbonizado con 2 mL de ácido nítrico y 5 gotas de ácido sulfúrico.
Ensayo-
Tampón de fosfato de pH 6,8 - Prepárelo como se indica en Soluciones tampón en Soluciones en la sección Reactivos, indicadores y soluciones.
Fase móvil-Disolver 0,5 g de 1-decanosulfonato de sodio en 800 ml de agua, añadir 50 ml de acetonitrilo y 5 ml de ácido acético glacial y mezclar. Ajustar con hidróxido de sodio 1 N a un pH de 4,4. Filtrar y desgasificar. Realice ajustes si es necesario (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía<621>).
Preparación estándar-Disolver cuantitativamente una cantidad pesada con precisión de ER Cicloserina USP en tampón fosfato de pH 6,8 para obtener una solución que tenga una concentración conocida de aproximadamente 0,4 mg por ml.
Preparación del ensayo - Transfiera aproximadamente 20 mg de cicloserina, pesados con precisión, a un matraz volumétrico de 50 - ml, disuélvalos y diluya a volumen con tampón fosfato de pH 6,8 y mezcle.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía<621>)-El cromatógrafo líquido está equipado con un detector de 219-nm y una columna de 4,6-mm × 25-cm que contiene 5- µm empaquetadura L1. El caudal es de aproximadamente 1 ml por minuto. La temperatura de la columna se mantiene a aproximadamente 30°. Cromatografía la preparación estándar y registra las respuestas de los picos según se indica en el Procedimiento: el factor de cola no es superior a 1,8; y la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no es superior al 2,0%.
Procedimiento-Inyecte por separado volúmenes iguales (aproximadamente 10 µL) de la preparación estándar y la preparación de ensayo en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las respuestas de los picos de cicloserina. Calcular la cantidad, en µg, de C3H6N2O2 en cada mg de Cicloserina tomado mediante la fórmula:
50.000(C/W)(rU/rS)
donde C es la concentración, en mg por ml, de ER Cicloserina USP en la Preparación estándar; W es la cantidad, en mg, de cicloserina tomada para preparar la preparación de ensayo; y rU y rS son las respuestas máximas de cicloserina obtenidas de la Preparación de ensayo y la Preparación estándar, respectivamente.