Rotación específica
Tomar este producto, pesarlo con precisión, agregar agua para disolverlo y diluirlo cuantitativamente en una solución que contenga aproximadamente 10 mg por 1 ml, y determinarlo según la ley (Regla general 0621), la rotación específica fue de 159° a 164°.
Diagnóstico diferencial
Tome aproximadamente 0,2 g de este producto, agregue 2 ml de solución de prueba de yodo, caliéntelo en un baño de agua para disolverlo y déjelo enfriar para producir un precipitado de color amarillo/marrón.
En el cromatograma registrado bajo el elemento de determinación del contenido, el tiempo de retención del pico principal de la solución de prueba debe ser consistente con el tiempo de retención del pico principal de la solución de control. 6
El espectro de absorción infrarroja de este producto debe ser consistente con el del producto de referencia (Regla general 0402).
Absorbancia de impurezas
Tome este producto aproximadamente 1 g, pese con precisión, agregue 100 ml de agua para disolverlo, de acuerdo con la determinación de espectrofotometría UV-visible (regla general 0401), la absorbancia en el rango de longitud de onda de 230 ~ 350 nm no debe exceder 0,10, la absorbancia en el rango de longitud de onda de 350 ~ 750 nm no debe exceder 0,05.
pH
Tome 0,20 g de este producto, agregue 20 ml de agua para disolver, agregue 0,2 ml de solución saturada de cloruro de potasio y determine de acuerdo con la ley (Regla general 0631), el valor del pH debe ser 5,0 ~ 8,0.
Claridad y color de la solución.
Tomar este producto 0, 50g, agregar 50ml de agua para disolver, verificar según ley (Regla general 0901 y regla general 0902), la solución debe ser transparente e incolora; En caso de turbidez comparar con la solución estándar de turbidez N° 2 (Regla general 0902, primer método), no más concentrada.
Cloruro
Tome este producto 0,39G, controlado según la ley (Regla general 0801), y la solución estándar de cloruro de sodio 7,0 ml no debe estar más concentrada que la solución de control (0,018%).
Reducir el azúcar
Tome 1,0 g de este producto, pese con precisión, agregue 25 ml de agua para disolver, agregue 40 ml de solución de prueba de tartrato de cobre alcalino, hierva lentamente durante 3 minutos, colóquelo a temperatura ambiente durante la noche, filtre con un embudo de fusión vertical de 4 #, el precipitado se lavó con agua tibia hasta que la solución de lavado fue neutra. El filtrado y la solución de lavado se descartaron mientras estaban calientes con una solución de valoración de permanganato de potasio (0,0 mol/l). Según el producto seco, el consumo de valorante de permanganato de potasio (0,02 Mol/l) por L g no debe exceder los 3,2 ml (1,0%).
ciclohexano
Tome aproximadamente 0,2 g de este producto, pesándolo con precisión, en la botella superior vacía, agregue la solución estándar interna (tome la cantidad correcta de dicloroetileno, agregue una solución de dimetilsulfóxido al 20 % para obtener una solución que contenga aproximadamente 0,04 en cada lm l, (lista) 10,0 ml, como solución de prueba; otra pesaje de precisión de ciclohexano, más una solución estándar interna para obtener aproximadamente 1 l/l que contenga ciclohexano 0,078 mg de solución, mida 10,0 ml en una botella vacía con la tapa como solución de control. De acuerdo con la prueba de determinación de disolvente residual (regla general 0861), la columna capilar con 100 % de dimetilpolisiloxano como líquido estacionario se utiliza como columna cromatográfica. La temperatura de la columna es de 90 ℃ y la temperatura de entrada es de 200 ℃; El tiempo de equilibrio fue de 20 minutos. Se lleva la solución de referencia al espacio de cabeza, el grado de separación entre los picos de cada componente debe estar de acuerdo con las disposiciones. La solución de prueba y la solución de referencia se inyectan respectivamente en el espacio de cabeza, se registra el cromatograma y se calcula el área del pico de acuerdo con el método estándar interno.
Pérdida por secado
Tomar este producto, secar hasta peso constante a 105℃, la pérdida de peso no deberá exceder el 14,0% (Regla general 0831).
Residuos de ignición
Se tomará para inspección 1,0 g de este producto de acuerdo a la ley (Regla General 0841), y el residuo restante no excederá.
metales pesados
El residuo que quede bajo el elemento de toma de residuos de ignición no deberá contener más de 10 partes por millón de metal pesado cuando sea examinado por la ley (Principios Generales 0821, Ley II).
Límite microbiano
Este producto deberá ser tomado e inspeccionado conforme a la ley (Principios Generales 1105 y 1106). El número total de bacterias aeróbicas por l g de producto de prueba no deberá exceder las 100 ufc, el número total de mohos y levaduras no deberá exceder las 100 ufc, no se debe detectar E. coli.
Determinación de contenido
Medido por cromatografía líquida de alta resolución (General 0512).
Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema. Se utilizó como carga un gel de sílice unido a dieciocho alquilsilanos; Se utilizó agua-metanol (85:15) como fase móvil; Y la medición se realizó con un detector de índice de refracción diferencial. El número de placas teórico no es inferior a 1500, calculado como el pico de ciclodextrina beta.
Método de determinación: tome aproximadamente 50 mg de este producto, péselo con precisión, póngalo en un matraz medidor de 10 ml, agregue una cantidad adecuada de agua para disolver y diluir en la báscula, agite bien y úselo como solución de prueba, se inyectó 10/xl en el cromatógrafo líquido con precisión y se registró el cromatograma. Se midieron con precisión otros 50 mg de la sustancia de referencia de betaloc ciclodextrina y se utilizó el mismo método para la determinación. Según el método estándar externo para calcular el área del pico, es decir.