clorsulón
C8H8Cl3N3O4S2 380,66
1,3-Bencenodisulfonamida, 4-amino-6-(tricloroetenilo)-.
4-Amino-6-(triclorovinil)-m-bencenodisulfonamida [60200-06-8].
» Clorsulon contiene no menos del 98,0 por ciento y no más del 101,0 por ciento de C8H8Cl3N3O4S2, calculado sobre la base seca.
Embalaje y almacenamiento- Conservar en recipientes bien cerrados.
Etiquetado- Etiquételo para indicar que es solo para uso veterinario.
Estándares de referencia USP<11>-
Clorsulón USP ER
Identificación-
R: Absorción de infrarrojos <197 M>.
B: El cromatograma de la preparación de ensayo obtenida según lo indicado en el ensayo muestra un pico importante para clorsulón, cuyo tiempo de retención corresponde al de la preparación estándar obtenida según lo indicado en el ensayo.
Rango de fusión<741>: entre 197 y 203.
Pérdida por secado<731>- Secar al vacío a 100ºC durante 4 horas: no pierde más del 0,5% de su peso.
Residuo por ignición<281>: no más del 0,1%.
Metales pesados, Método II<231>: 0,003%.
Pureza cromatográfica- [nota-Las soluciones estándar y las soluciones de prueba deben almacenarse en recipientes de vidrio de bajo contenido actínico.] Prepare una solución de Clorsulon en metanol que contenga 10,0 mg por ml (solución de prueba). Prepare una solución de USP Clorsulon RS en metanol que contenga 10,0 mg por ml (Solución estándar A). Transferir 1,0 ml de Solución estándar A a un matraz aforado de 100 ml, diluir a volumen con metanol y mezclar (Solución estándar B). Aplicar porciones de 10-μL de la Solución prueba y de la Solución estándar A, y 5- y porciones de 10 -μL de Solución estándar B a una placa cromatográfica en capa fina adecuada (ver Cromatografía 621), recubierta con una capa de 0,25 -mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice. Deje que las manchas se sequen y desarrolle los cromatogramas en un sistema solvente que consiste en una mezcla de cloroformo y metanol (4:1) hasta que el frente del solvente se haya movido aproximadamente tres cuartos de la longitud de la placa. Retire la placa de la cámara de desarrollo, marque el frente del disolvente, deje que el disolvente se evapore y examine la placa bajo luz UV de longitud de onda corta: los cromatogramas muestran puntos principales aproximadamente al mismo valor de RF. Estime las cantidades de cualquier mancha adicional observada en el cromatograma de la Solución de prueba comparándolas con las manchas en los dos cromatogramas obtenidos de la Solución estándar B, correspondientes al 0,5 % y 1,0 % de impureza: ninguna mancha, excepto la principal, en el cromatograma de la Solución de prueba es mayor o más intensa que la de la mancha principal en el cromatograma obtenido de la porción de 5 -μL de la Solución estándar B (0,5 %), y la suma de todas esas impurezas no es más del 2,0%.
Ensayo-
Fase móvil- Preparar una mezcla filtrada y desgasificada de agua, acetonitrilo y ácido acético glacial (70:30:0,1). Realice ajustes si es necesario (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía<621>).
Preparación estándar- Disuelva una cantidad pesada con precisión de USP Clorsulon RS en fase móvil para obtener una solución que tenga una concentración conocida de aproximadamente 0,1 mg por ml. Guarde la solución en recipientes de vidrio con bajo contenido actínico.
Preparación del ensayo- Transfiera aproximadamente 50 mg de Clorsulon, pesados ​​con precisión, a un matraz volumétrico de 50 ml, diluya a volumen con Fase móvil y mezcle. Transferir 5,0 ml de esta solución a un segundo matraz aforado de 50 ml, diluir a volumen con Fase móvil y mezclar. Guarde la solución en recipientes de vidrio con bajo contenido actínico.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía<621>)- El cromatógrafo líquido está equipado con un detector de 254 nm y una columna de 4,6 mm × 25 cm que contiene el relleno L7. El caudal es de aproximadamente 1 ml por minuto. Cromatografía la preparación estándar y registra las respuestas de los picos como se indica en el Procedimiento: la eficiencia de la columna no es inferior a 7400 platos teóricos; el factor de cola no es más de 1,4; y la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no es superior al 1,0%.
Procedimiento- Inyecte por separado volúmenes iguales (aproximadamente 30 µL) de la preparación estándar y de la preparación de ensayo en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las respuestas de los picos principales. Calcule la cantidad, en mg, de C8H8Cl3N3O4S2 en la porción de Clorsulon tomada por la fórmula:
500C(ru/rS)
donde C es la concentración, en mg por ml, de ER Clorsulon USP en la Preparación estándar; y rU y rS son las respuestas del pico de clorsulón obtenidas de la Preparación de ensayo y la Preparación estándar, respectivamente.