cloranfenicol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
El cloranfenicol contiene no menos del 97,0 por ciento y no más del 103,0 por ciento de C11H12Cl2N2O5.
Envasado y almacenamiento-Conservar en recipientes herméticos.
Etiquetado-Cuando esté destinado a usarse en la preparación de formas de dosificación inyectables u otras formas de dosificación estériles, la etiqueta indica que es estéril o debe someterse a un procesamiento adicional durante la preparación de formas de dosificación inyectables u otras formas de dosificación estériles.
Estándares de referencia USP<11>-
Cloranfenicol USP RS Haga clic para ver la estructura
ER Endotoxina USP
Identificación-
R: Absorción de infrarrojos <197K>.
B: El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma de la Preparación de ensayo corresponde al del cromatograma de la Preparación estándar, tal como se obtiene en el Ensayo.
Rango de fusión<741>: entre 149 y 153.
Rotación específica<781S>: entre +17,0 y +20,0.
Solución de prueba: 50 mg, sin secar, por ml, en alcohol deshidratado.
Cristalinidad<695>: cumple con los requisitos.
Endotoxinas bacterianas 85-Cuando el cloranfenicol esté destinado a usarse en la preparación de formas farmacéuticas inyectables, no contiene más de 0,2 unidades de endotoxina USP por mg de cloranfenicol.
Esterilidad 71- Cuando la etiqueta indica que el cloranfenicol es estéril, cumple con los requisitos cuando se prueba según lo indicado para la filtración por membrana en la Prueba de esterilidad del producto a examinar, excepto para usar 1 g de muestra sólida.
pH<791>: entre 4,5 y 7,5, en una suspensión acuosa que contiene 25 mg por mL.
Pureza cromatográfica-Disolver una cantidad pesada con precisión de cloranfenicol en metanol para obtener una solución de prueba que contenga 10 mg por ml. Prepare una solución de ER Cloranfenicol USP en metanol que contenga 10 mg por ml (Solución estándar A). Diluir cuantitativamente porciones de Solución estándar A con metanol para obtener Solución estándar B que contiene 100 µg por ml y Solución estándar C que contiene 50 µg por ml. Aplique porciones separadas de 20 µL de la solución de prueba y las Soluciones estándar B y C a una placa cromatográfica en capa fina adecuada (consulte Cromatografía 621), recubierta con una capa de 0,25 mm de mezcla de gel de sílice cromatográfica. Desarrollar el cromatograma en un sistema solvente que consiste en una mezcla de cloroformo, metanol y ácido acético glacial (79:14:7) hasta que el frente del solvente se haya movido aproximadamente tres cuartos de la longitud de la placa. Retire la placa de la cámara, séquela al aire y examínela bajo luz UV de longitud de onda corta: cualquier mancha que no sea la mancha principal obtenida de la solución de prueba no excede en tamaño o intensidad la mancha principal obtenida de la Solución estándar B (1%) y la suma de las impurezas representadas por todas las manchas distintas de la mancha principal, basada en una comparación de las intensidades de dichas manchas con las intensidades de las manchas principales obtenidas de las Soluciones estándar B y C, no excede el 2%.
Ensayo-
Fase móvil-Preparar una mezcla filtrada adecuada de agua, metanol y ácido acético glacial (55:45:0,1). Realice ajustes si es necesario (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía 621).
Preparación estándar- Disolver una cantidad pesada con precisión de ER Cloranfenicol USP en Fase móvil y diluir cuantitativamente, y gradualmente si es necesario, con Fase móvil para obtener una solución que tenga una concentración conocida de aproximadamente 80 µg por ml. Filtrar una porción de esta solución a través de un filtro de porosidad de 0,5 µm o más fino y utilizar el filtrado transparente como preparación estándar.
Preparación del ensayo- Transferir unos 200 mg de cloranfenicol, pesados ​​con precisión, a un matraz aforado de 100 ml, añadir fase móvil a volumen y mezclar. Transferir 4,0 ml de la solución resultante a un matraz aforado de 100 ml, diluir a volumen con Fase móvil y mezclar. Filtrar una porción de esta solución a través de un filtro de porosidad de 0,5 µm o más fino y utilizar el filtrado transparente como preparación de ensayo.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía<621>)-El cromatógrafo líquido está equipado con un detector de 280-nm y una columna de 4,6-mm × 10-cm que contiene un relleno L1 de 5-μm. El caudal es de aproximadamente 1 ml por minuto. Cromatografíe la preparación estándar y registre las respuestas de los picos como se indica en Procedimiento: la eficiencia de la columna determinada a partir del pico del analito no es inferior a 1800 placas teóricas, el factor de cola no es superior a 2,0 y la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no es superior al 1,0%.
Procedimiento-[nota-Utilice alturas de pico donde se indican las respuestas de pico. ] Inyecte por separado volúmenes iguales (aproximadamente 10 µL) de la preparación estándar y la preparación de ensayo en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de C11H12Cl2N2O5 en la porción de Cloranfenicol tomada por la fórmula:
2,5C(rU/rS)
en la que C es la concentración, en µg por ml, de ER Cloranfenicol USP en la Preparación estándar, y rU y rS son las respuestas máximas obtenidas de la Preparación de ensayo y la Preparación estándar, respectivamente.