Ácido quenodesoxicólico
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihidroxi-5b-colano-24-ácido oico [474-25-9]
El ácido quenodesoxicólico, cuando está seco, contiene no menos de 98,0 zy no más de 101,0 % de C24H40O4.
Descripción El ácido quenodesoxicólico se presenta en forma de cristales blancos, polvo cristalino o polvo.
Es libremente soluble en metanol y en etanol (99,5), soluble en acetona y prácticamente insoluble en agua.
Identificación Determine el espectro de absorción infrarroja del ácido quenodesoxicólico, previamente secado, como se indica en el método del disco de bromuro de potasio en Espectrofotometría infrarroja <2.25>, y compare el espectro con el espectro de referencia: ambos espectros exhiben intensidades de absorción similares con los mismos números de onda.
Rotación óptica<2,49>[a]20D: +11,0°~ +13,0° (después del secado, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Punto de fusión <2,60>164~169 ℃
Pureza (1) Cloruro<1.03>-Disolver 0,36 g de ácido quenodesoxicólico en 30 ml de metanol, agregar 10 ml de ácido nítrico diluido y agua para obtener 50 ml y realizar la prueba con esta solución. Prepare la solución de control de la siguiente manera: a 1,0 ml de ácido clorhídrico VS de 0,01 mol/l agregue 30 ml de metanol, 10 ml de ácido nítrico diluido y agua para obtener 50 ml (no más del 0,1%).
(2) Metales pesados<1.07>-Proceder con 1,0 g de ácido quenodesoxicólico según el método 4 y realizar la prueba. Prepare la solución de control con 2,0 ml de solución estándar de plomo (no más de 20 ppm).
(3) Bario-A 2,0 g de ácido quenodesoxicólico agregue 100 ml de agua y hierva durante 2 minutos. A esta solución se le añaden 2 mL de ácido clorhídrico, se hierve durante 2 minutos, se filtra después de enfriar y se lava el filtro con agua hasta obtener 100 mL del filtrado. A 10 ml del filtrado añadir 1 ml de ácido sulfúrico diluido: no aparece turbidez.
(4) Sustancias relacionadas-Disolver 0,20 g de ácido quenodesoxicólico en una mezcla de acetona y agua (9:1) para obtener exactamente 10 ml y utilizar esta solución como solución de muestra. Por separado, disuelva 10 mg de ácido litocólico para cromatografía en capa fina en la mezcla de acetona y agua (9:1) para obtener exactamente 10 ml. Pipetee 2 ml de esta solución, agregue la mezcla de acetona y agua (9:1) para obtener exactamente 100 ml y use esta solución como solución estándar (1). Por separado, disuelva 10 mg de ácido ursodesoxicólico en la mezcla de acetona y agua (9:1) para obtener exactamente 100 ml y utilice esta solución como solución estándar (2). Por separado, disuelva 10 mg de ácido cólico para cromatografía en capa fina en la mezcla de acetona y agua (9:1) para obtener exactamente 100 ml y utilice esta solución como solución estándar (3). Pipetee 1 ml de la solución de muestra y agregue la mezcla de acetona y agua (9:1) para obtener exactamente 20 ml. Pipetee 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml y 5 ml de esta solución, agregue la mezcla de acetona y agua (1) a cada uno de ellos para obtener exactamente 50 ml y designe estas soluciones como solución estándar A, solución estándar B, solución estándar C, solución estándar D y solución estándar E, respectivamente. Realice la prueba con estas soluciones como se indica en Cromatografía en capa fina <2.03>. Coloque 5 ml de cada una de la solución de muestra, las soluciones estándar (1), (2), (3) y las soluciones estándar A, B, C, D y E en una placa de gel de sílice para cromatografía en capa fina. Desarrollar la placa con una mezcla de 4-metil-2-pentanona, tolueno y ácido fórmico (16:6:1) hasta una distancia de aproximadamente 15 cm, secar la placa al aire y secar más a 1209 °C durante 30 minutos. Inmediatamente, rocíe uniformemente una solución de ácido fosfomolíbdico n-hidrato en etanol (95) (1 en 5) sobre la placa y caliente a 120 ℃ durante 2 a 3 minutos: la mancha correspondiente a la mancha con la solución estándar (1) no es más intensa que la mancha con la solución estándar (1), la mancha correspondiente a la mancha con la solución estándar (2) no es más intensa que la mancha con la solución estándar (2), y la mancha correspondiente a la mancha con la la solución estándar (3) no es más intensa que la mancha con la solución estándar
(3). En comparación con las manchas con las soluciones estándar A, B, C, D y E, las manchas distintas de la mancha principal y distintas de las manchas mencionadas anteriormente no son más intensas que las manchas con la solución estándar E, y la cantidad total de ellas no es más del 1,5%.
Pérdida por secado<2.41>No más del 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuo por ignición<2.44>No más del 0,1% (1 g).
Ensayo Pesar con precisión alrededor de 0,5 g de ácido quenodesoxicólico, previamente secado, disolver en 40 ml de etanol (95) y 20 ml de agua y valorar <2,50> con 0,1 mol/L de hidróxido de sodio VS (valoración potenciométrica). Realice una determinación en blanco de la misma manera y haga las correcciones necesarias.
Cada ml de 0,1 mol/L de hidróxido de sodio VS ＝ 39,26 mg de C24H40O4
Contenedores y almacenamiento Contenedores-Contenedores estancos.