Celulosa microcristalina
Celulosa [9004-34-6].
DEFINICIÓN
La celulosa microcristalina es celulosa purificada y parcialmente despolimerizada que se prepara tratando la alfa celulosa, obtenida como pulpa de material vegetal fibroso, con ácidos minerales.
IDENTIFICACIÓN
• A. Procedimiento
Solución de cloruro de zinc yodado: Disolver 20 g de cloruro de zinc y 6,5 g de yoduro de potasio en 10,5 ml de agua. Añadir 0,5 g de yodo y agitar durante 15 min.
Muestra: 10 mg
Análisis: Colocar la Muestra sobre un vidrio de reloj y dispersar en 2 mL de solución de cloruro de zinc yodado.
Criterios de aceptación: La sustancia adquiere un color azul violeta.
• B. Procedimiento
Muestra: 1,3 g de celulosa microcristalina, pesados con precisión a 0,1 mg
Análisis: Transferir la muestra a un matraz cónico de 125 -mL. Agregue 25,0 ml de agua y 25,0 ml de solución de hidróxido de cuprietilendiamina 1,0 M. Purgue inmediatamente la solución con nitrógeno, inserte el tapón y agite con un agitador de muñeca u otro agitador mecánico adecuado hasta que se disuelva por completo. Transferir un volumen apropiado de la Solución muestra a un viscosímetro calibrado número 150 Cannon-Fenske, o equivalente. Permitir que la solución se equilibre a 25 ± 0,1 durante no menos de 5 min. Mida el flujo entre las dos marcas en el viscosímetro y registre el tiempo de flujo, t1, en s.
Calcule la viscosidad cinemática, (KV)1, de la celulosa microcristalina tomada:
Resultado= t1 × k1
t1= tiempo de flujo (s)
k1= constante del viscosímetro (ver Viscosidad 911)
Obtenga el tiempo de flujo, t2, para soluciones de hidróxido de cuprietilendiamina 0,5 M utilizando un viscosímetro Cannon-Fenske número 100 o equivalente.
Calcule la viscosidad cinemática, (KV)2, del disolvente:
Resultado= t2 × k2
t2= tiempo de flujo para soluciones 0,5 M de hidróxido de cuprietilendiamina (s)
k2= constante del viscosímetro
Determine la viscosidad relativa, rel, de la muestra de celulosa microcristalina tomada:
Resultado= (KV)1/(KV)2
(KV)1= viscosidad cinemática de la celulosa microcristalina tomada
(KV)2=viscosidad cinemática del disolvente
Determine la viscosidad intrínseca, []c, por interpolación, utilizando la Tabla de viscosidad intrínseca en la sección Tablas de referencia.
Calcule el grado de polimerización, P:
Resultado= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= viscosidad intrínseca
WS= peso de la Celulosa Microcristalina tomada (g)
%LOD=valor obtenido de la prueba de Pérdida por Secado
Criterios de aceptación: El grado de polimerización no es superior a 350.
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
• Residuo en la ignición 281: No más de 0,1%
• Metales pesados, Método II 231: no más de 10 ppm
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• Pruebas de enumeración microbiana 61 y pruebas para microorganismos específicos 62: el recuento microbiano aeróbico total no excede 1000 ufc/g, y el recuento total combinado de mohos y levaduras no excede 100 ufc/g. Cumple con los requisitos de las pruebas de ausencia de Staphylococcus aureus y Pseudomonas aeruginosa y de ausencia de especies de Escherichia coli y Salmonella.
• Conductividad
Muestra: 5 gramos
Análisis: Agitar la Muestra con 40 mL de agua durante 20 min y centrifugar. Conserve el sobrenadante para utilizarlo en la prueba de pH. Usando un medidor de conductividad apropiado que haya sido estandarizado con un estándar de calibración de conductividad de cloruro de potasio que tenga una conductividad de 100 µS/cm, mida la conductividad del sobrenadante después de obtener una lectura estable y mida la conductividad del agua utilizada para preparar la muestra de prueba.
Criterios de aceptación: La conductividad del sobrenadante no supera la conductividad del agua en más de 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 en el sobrenadante obtenido en la prueba de Conductividad
• Pérdida por secado 731: Secar una muestra a 105ºC durante 3 h: pierde no más del 7,0% de su peso, o algún otro porcentaje menor, o está dentro de un rango porcentual, como se especifica en el etiquetado.
• Densidad aparente
Análisis: Utilice un volúmetro equipado con una criba de malla 10. El volumétrico es independiente de la copa de latón o acero inoxidable, que está calibrada a una capacidad de 25,0 ± 0,05 ml y tiene un diámetro interior de 30,0 ± 2,0 mm. Pese el vaso vacío, colóquelo debajo del conducto y vierta lentamente el polvo desde una altura de 5,1 cm (2 pulgadas) por encima del embudo a través del volúmetro, a un ritmo adecuado para evitar obstrucciones, hasta que el vaso se desborde. [Nota-Si se produce una obstrucción excesiva de la malla, retírela.] Nivele el exceso de polvo y pese el vaso lleno. Calcule la densidad aparente dividiendo el peso del polvo en la taza por el volumen de la taza.
Criterios de aceptación: La densidad aparente está dentro de la especificación etiquetada.
• Distribución del tamaño de partículas
[Nota-En los casos en los que no haya preocupaciones relacionadas con la funcionalidad con respecto a la distribución del tamaño de partículas del artículo, se puede omitir esta prueba.]
Cuando el etiquetado indique la distribución del tamaño de las partículas, determine la distribución del tamaño de las partículas como se indica en Estimación de la distribución del tamaño de las partículas mediante tamizado analítico 786, o mediante un procedimiento validado adecuado.
• Agua-Sustancias solubles
Muestra: 5,0 g
Análisis: Agitar la Muestra con 80 mL de agua durante 10 min, y pasar con ayuda de vacío a través de papel de filtro (Whatman No. 42 o equivalente) a un matraz de vacío. Transferir el filtrado a un vaso de precipitados tarado, evaporar hasta sequedad sin carbonizar, secar a 105ºC durante 1 h, enfriar en un desecador y pesar.
Criterios de aceptación: La diferencia entre el peso del residuo y el peso obtenido de una determinación en blanco no supera los 12,5 mg (0,25%).
• Éter-Sustancias solubles
Muestra: 10,0 g
Análisis: Coloque la muestra en una columna cromatográfica que tenga un diámetro interno de aproximadamente 20 mm y pase 50 ml de éter libre de peróxido a través de la columna. Evaporar el eluato a sequedad en un recipiente de evaporación previamente secado y tarado con ayuda de una corriente de aire en campana extractora. Después de que se haya evaporado todo el éter, secar el residuo a 105ºC durante 30 min, enfriar en un desecador y pesar.
Criterios de aceptación: La diferencia entre el peso del residuo y el peso obtenido de una determinación en blanco no supera los 5,0 mg (0,05%).
REQUISITOS ADICIONALES
• Empaque y Almacenamiento: Conservar en recipientes herméticos.
• Etiquetado: El etiquetado indica los valores de pérdida nominal por secado, densidad aparente y grado de polimerización. El grado de cumplimiento de la polimerización se determina mediante la prueba de identificación B. Cuando la distribución del tamaño de las partículas se indica en el etiquetado, proceda como se indica en la prueba de Distribución del tamaño de las partículas. El etiquetado indica con qué técnica se determinó la distribución del tamaño de las partículas si se utilizó una técnica distinta al tamizado analítico; y el etiquetado indica los valores d10, d50 y d90 y el rango para cada uno.