5-Bromo-2-Cloropirimidina CAS 32779-36-5 Pureza intermedia de macitentan ≥99,5% (HPLC)
| Nombre químico | 5-Bromo-2-Cloropirimidina |
| Sinónimos | 2-Cloro-5-Bromopirimidina; Macitentan Intermedio 5; Impureza macitentan 27 |
| Número CAS | 32779-36-5 |
| Estado del stock | En stock, la producción aumenta hasta toneladas |
| Fórmula molecular | C4H2BrClN2 |
| Peso Molecular | 193,43 |
| Punto de fusión | 73,0~79,0 ℃ (iluminado) |
| Punto de ebullición | 95 ℃/15 mmHg |
| densidad | 1,859±0,06g/cm3 |
| Solubilidad | Soluble en metanol; Insoluble en agua |
| COA y MSDS | Disponible |
| Lugar de origen | Shanghái, China |
| Categorías de productos | Intermedios farmacéuticos |
| Marca | Química Ruifu |
| Artículo | Especificaciones |
| Apariencia | Blanco a blanquecino en polvo |
| Identificación | IR/HPLC |
| Método de pureza/análisis | ≥99,5% (HPLC) |
| Humedad (K.F) | ≤0,50% |
| Residuo en el encendido | ≤0,20% |
| Impureza única | ≤0,30% |
| Impurezas totales | ≤0,50% |
| Estándar de prueba | Estándar empresarial |
| Uso | Intermedios Farmacéuticos; Macitentan Intermedio |
Paquete: Botella, Bolsa de papel de aluminio, 25kg/Bidón de cartón, o según requerimiento del cliente.
Condición de almacenamiento:Almacenar en recipientes sellados en lugar fresco y seco; Proteger de la luz y la humedad.
1 Método de análisis
Método de cromatografía líquida de alta resolución para la detección de pureza de 5-Bromo-2-Cloropirimidina.
2 Información de muestra
Nombre de la muestra: 5-Bromo-2-Cloropirimidina
CAS: 32779-36-5
Propiedades: Polvo blanco a blanquecino
3 Análisis de pureza de la muestra
3.1 Instrumentos y equipos
Cromatógrafo líquido Shimadzu LC-20AT
Agua purificada
Balanza analítica
Columna cromatográfica YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
3.2 Reactivos y muestras
Agua purificada
Acetonitrilo (ACN, cromatográficamente puro)
Ácido trifluoroacético (TFA, cromatográficamente puro)
QN-Muestra A12
3.3 Preparación del solvente
3.3.1 Disolvente
Acetonitrilo: Agua = 50:50
3.3.2 Solución de enjuague de sonda
acetonitrilo
3.3.3 Fase móvil
Fase A: Agua (0,1% TFA, v/v)
Por ejemplo: retirar con precisión 0,5 mL de TFA y agregarlo a 1000 mL de agua pura, mezclarlo, filtrarlo y desgasificarlo ultrasónicamente.
Fase B: acetonitrilo
Ejemplo: filtración de acetonitrilo y desgasificación ultrasónica.
3.3.4 Solución de muestra (0,4 mg/ml)
Haz dos copias en paralelo. Por ejemplo, se pesó con precisión una muestra de 20 mg de 5-Bromo-2-Cloropirimidina en una botella volumétrica de 50 ml, se disolvió con disolvente y se fijó a la báscula, se agitó y luego se usó para inyección, etiquetada como solución de muestra n.º 1. Se preparó de la misma manera otra solución de muestra, etiquetada como solución de muestra número 2.
3.4 Procedimientos de prueba
3.4.1 Condiciones cromatográficas
Columna cromatográfica YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
Longitud de onda UV 220 nm
Temperatura de la columna 35 ℃
Caudal: 1,0 ml/min
Volumen de inyección: 5 µL
Fase móvil
A: 0,1 % de TFA en agua (v/v)
B: ACN
Programa de igual titulación A: 50%
B: 50%
Tiempo de recogida de datos: 30 minutos
Disolvente: Acetonitrilo: Agua = 50:50
Solución de enjuague de sonda: acetonitrilo
Nota: Las condiciones anteriores se basan en el instrumento Shimadzu LC-20AT; algunas condiciones, como el tiempo de reequilibrio, se pueden ajustar según la situación real.
3.4.2 Secuencia de muestreo
Consulte la siguiente tabla para conocer la secuencia de muestreo.
Número Solución inyectable Número de agujas de inyección
1 Blanco (disolvente) ≥1
2 #1 1
3 #2 1
3.4.3 Tiempo de retención de referencia
Tiempo de retención de ID compuesto (min)
5-Bromo-2-Cloropirimidina 10,8
3.5 Cálculo e informe
La pureza de la muestra se calcula según el método de normalización del área de pico; si los resultados de ambas muestras cumplen con la especificación de calidad y la RSD entre los dos resultados no es superior al 2,0 %, el promedio informado se conserva con un decimal.
Símbolos de peligro Xi - irritante
Códigos de Riesgo 36/37/38 - Irrita los ojos, el sistema respiratorio y la piel.
Descripción de seguridad
S26 - En caso de contacto con los ojos, enjuagar inmediatamente con abundante agua y consultar a un médico.
S36/39 -
S37/39 - Úsense guantes adecuados y protección para los ojos y la cara.
S36 - Utilice ropa protectora adecuada.
Identificaciones ONU ONU 3335
WGK Alemania 3
Código SA 2933599099
Clase de peligro IRRITANTE
5-Bromo-2-Cloropirimidina (CAS: 32779-36-5) se aplica como intermediario farmacéutico en la síntesis de ingredientes farmacéuticos activos (API). También se emplea en las reacciones de acoplamiento cruzado de organometálicos de indio con 2,5-dihalopirimidinas. 5-Bromo-2-Cloropirimidina es el intermedio de Macitentan (CAS: 441798-33-0). Macitentan recibió la aprobación de la FDA de EE. UU. en octubre de 2013 para el tratamiento de la hipertensión arterial pulmonar (HAP) (grupo I de la OMS) para retrasar la progresión de la enfermedad.
