5.3.1 Apariencia: Debe ser un polvo de color amarillo claro a amarillo. Visualmente, coloque una cantidad suficiente de producto de prueba (sin pesar) en un plato de cristal limpio sobre un fondo blanco (como papel blanco) bajo luz natural.
5.3.2 Identificación: 1H-NMR tiene la misma estructura que el estándar. Se pesaron entre 10 y 15 mg de la muestra en el tubo magnético nuclear y se agregaron 0,5 ml de deuterio DMSO para disolver completamente la muestra y luego se analizó con un instrumento de resonancia magnética nuclear de más de 400 MHz.
5.3.3 Pérdida por secado: Pesar la muestra aproximadamente 1,0 gy secarla durante 3 horas en una estufa a 85 ℃. La operación específica para el cálculo de la pérdida de peso se realizará de acuerdo con lo establecido en SOP-AP-QC-002-01 para la Determinación de la Pérdida de Peso por Secado.
5.3.4.1 Condiciones cromatográficas:
Reactivos de prueba: 1) acetonitrilo para cromatografía 2) agua purificada 3) ácido fosfórico
Columna: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Fase móvil: A: Mida con precisión 1,0 ml de ácido fosfórico y 1000 ml de agua, filtre la desgasificación ultrasónica.
B: acetonitrilo.
Procedimiento de gradiente: la siguiente tabla
Tiempo fase móvil A (%) Fase móvil B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detector: 210 nm
Temperatura de la columna: 35 ℃
Velocidad de flujo: 1,0 ml/min
Tamaño de muestra: 5 µl
5.3.4.2 Preparación de la solución:
5.3.4.3 Diluyente: acetonitrilo
5.3.4.4 Solución blanco: se utilizará diluyente como solución blanco.
5.3.4.5 Solución del producto de prueba: Pesar aproximadamente 12,5 mg del producto de prueba en una botella volumétrica de 25 ml y disolverlo con diluyente en la báscula.
5.3.4.6 Procedimiento de operación: Después de que la línea base del instrumento esté estable, se realizan una o dos inyecciones de solución en blanco y luego se analiza la solución del producto de prueba. El cromatograma se guarda y analiza, se deduce el pico en blanco y los resultados de pureza del pico principal y de impureza única en el cromatograma del producto de prueba se registran mediante el método de normalización de área. Después del análisis, se imprimió el cromatograma.