1-Cloro-3,5-Di-(4-Clorobenzoilo)-2-Desoxi-D-Ribosa (CAS: 21740-23-8) Método de análisis
Propiedades: Este producto es un polvo de color blanco o blanquecino.
Identificación: El espectro infrarrojo de este producto debe ser consistente con el del producto de referencia (Apéndice IV C de la segunda parte de la edición de 2010 de la Farmacopea China).
Análisis: Sustancias relacionadas. Tome una cantidad adecuada de este producto, péselo con precisión, disuélvalo con acetonitrilo-agua (80:20) y dilúyalo cuantitativamente para obtener una solución que contenga aproximadamente 0,5 mg por cada 1 ml como solución del producto de prueba. De acuerdo con las condiciones cromatográficas del elemento de determinación del contenido, se midió con precisión la solución de muestra de 10 μl, se inyectó en el equipo de cromatógrafo líquido de alto rendimiento (HPLC) y se registró el cromatograma. Si hay un pico de impureza en el cromatograma de solución del producto de prueba, la impureza 1 (el tiempo de retención relativo es aproximadamente 0,14) no debe exceder el 2,5%, la impureza 2 (el tiempo de retención relativo es aproximadamente 2,1) no debe exceder el 5,0%, la impureza 3 (el tiempo de retención relativo es aproximadamente 2,3) no debe exceder el 1,5% y otra impureza única no debe exceder el 0,5%, de acuerdo con el método de normalización de áreas. El total de impurezas no debe exceder el 10,0%.
Pérdida por secado: tomar una cantidad adecuada de este producto, pentóxido de fósforo como desecante, secar a 40 ℃ al vacío hasta obtener un peso constante, la pérdida de peso no debe exceder el 1,0 % (Farmacopea China, edición de 2010, Parte II, Apéndice Ⅷ L).
Ensayo: Según determinación por cromatografía líquida de alta resolución (Farmacopea China 2010, Parte II Apéndice V D).
Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema: se usó gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno (especificación: 4,6 x 250 mm, 5 μm), solución de dihidrogenofosfato de potasio de 0,01 mol/l (pH ajustado a 6,5 por solución de hidróxido de potasio de 1 mol/l), acetonitrilo (90:10) como fase móvil A, acetonitrilo como fase móvil B y se realizó una elución en gradiente lineal. según la siguiente tabla. La longitud de onda de detección fue de 205 nm; La temperatura de la columna fue de 30 ℃, el caudal fue de 1 ml por minuto y la temperatura de la cámara de muestra fue de 2 ~ 8 ℃. El grado de separación entre el pico principal y los picos de impurezas adyacentes debe cumplir los requisitos.
Tiempo (min) Fase móvil A (%) Fase móvil B (%)
0 50 50
20 50 50
40 33 67
55 33 67
56 50 50
65 50 50
Medición: Tome una cantidad adecuada de este producto, péselo con precisión, disuélvalo con acetonitrilo-agua (80:20) y dilúyalo cuantitativamente para obtener una solución que contenga aproximadamente 0,5 mg por cada 1 ml como solución del producto de prueba. Se midió con precisión la solución de muestra de 10 µl, se inyectó en el equipo de cromatógrafo líquido de alto rendimiento (HPLC) y se registró el cromatograma. Según el método de normalización de áreas, el contenido del pico principal no debe ser inferior al 90,0%.
Almacenamiento: Oscuro, sellado, almacenado en un lugar frío.
Validez: 12 meses.