Citrato de magnesio
C12H10Mg3O14 451,11
Citrato de magnesio (3:2) [3344-18-1].
DEFINICIÓN
El citrato de magnesio contiene no menos de 14,5% y no más de 16,4% de magnesio (Mg), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
• A. Pruebas de identificación-General, Magnesio<191>
Muestra: 10 mg/mL
Criterios de aceptación: Cumple los requisitos
• B. Pruebas de identificación-General, citrato<191>
Muestra: 80 mg/mL
Criterios de aceptación: Cumple los requisitos
ENSAYO
• Procedimiento
Muestra: 400 mg
Análisis: Disolver la Muestra en 50 mL de agua. Agregue 20 ml de tampón de amoníaco y cloruro de amonio SR y 0,1 ml de negro de eriocromo SR. Valorar con edetato disódico 0,05 M VS hasta un punto final azul. Realice una determinación en blanco (consulte Valorimetría 541) y realice las correcciones necesarias. Del volumen de edetato disódico 0,05 M consumido, restar el volumen de edetato disódico 0,05 M correspondiente a la cantidad de calcio en la porción de Citrato de Magnesio tomada, con base en la cantidad de calcio encontrada en la prueba de Límite de Calcio. Cada mg de Ca equivale a 0,25 ml de edetato disódico 0,05 M. La diferencia es el volumen de edetato disódico 0,05 M consumido por el magnesio. Cada mL de edetato disódico 0,05 M equivale a 1,215 mg de Mg.
Criterios de aceptación: 14,5%-16,4% en base seca
IMPUREZAS
• Cloruro y Sulfato, Cloruro<221>
Muestra: 300 mg
Criterios de aceptación: No presenta más cloruro del que corresponde a 0,20 mL de ácido clorhídrico 0,020 N (0,05%).
• Cloruro y sulfato, sulfato<221>
Muestra: 100 mg
Criterios de aceptación: No presenta más sulfato del que corresponde a 0,20 mL de ácido sulfúrico 0,020 N (0,2%).
• Arsénico, Método I<211>: no más de 3 ppm
• Metales pesados, Método I<231>
Preparación de la prueba: Disolver 0,4 g en 25 ml de agua y proceder como se indica en el capítulo, excepto utilizar ácido acético glacial para ajustar el pH.
Criterios de aceptación: No más de 50 ppm
• Hierro<241>
Preparación de la prueba: Hervir 50 mg con 5 ml de ácido nítrico 2 N durante 1 min. Enfriar, diluir con agua hasta 45 ml y añadir 2 ml de ácido clorhídrico.
Criterios de aceptación: No más de 200 ppm
• Límite de calcio
[Nota-Se puede utilizar una solución estándar de absorción atómica para calcio disponible comercialmente cuando la preparación de una solución madre estándar de calcio se describe a continuación. Las concentraciones de las Soluciones estándar y la Solución muestra pueden modificarse para adaptarse al rango lineal o de trabajo del instrumento. ]
Ácido clorhídrico diluido: Diluir 100 ml de ácido clorhídrico con agua hasta 1000 ml.
Solución de lantano: A 58,65 g de óxido de lantano agregar 400 ml de agua y agregar, gradualmente y con agitación, 250 ml de ácido clorhídrico. Revuelva hasta que se disuelva y diluya con agua hasta 1000 ml.
Soluciones estándar: Transferir 249,7 mg de carbonato de calcio, previamente secado a 300ºC durante 3 h y enfriado en un desecador durante 2 h, a un matraz aforado de 100 -mL. Disolver en una cantidad mínima de ácido clorhídrico y diluir a volumen con agua. Transfiera 1,0, 5,0, 10,0 y 15,0 ml de esta solución madre a matraces volumétricos de 1000 ml separados, cada uno de los cuales contiene 20 ml de solución de lantano y 40 ml de ácido clorhídrico diluido. Diluir con agua hasta completar volumen. Estas Soluciones estándar contienen 1,0, 5,0, 10,0 y 15,0 µg/mL de calcio, respectivamente.
Solución muestra: Transferir 250 mg de Citrato de Magnesio a un vaso de precipitados, agregar 30 ml de ácido clorhídrico diluido y agitar hasta que se disuelva. Transferir la solución a un matraz aforado de 200 ml que contenga 4 ml de solución de lantano y diluir a volumen con agua.
Solución en blanco: Transferir 4 ml de solución de lantano y 10 ml de ácido clorhídrico diluido a un matraz volumétrico de 200 -ml y diluir a volumen con agua.
Condiciones instrumentales
(Ver Espectrofotometría y luz-Dispersión<851>.)
Modo: espectrofotometría de absorción atómica
Longitud de onda analítica: línea de emisión de calcio a 422,7 nm
Lámpara: Cátodo hueco de calcio
Llama: óxido nitroso-acetileno
Análisis
Muestras: Soluciones estándar, Solución muestra y Solución blanco
Determine la concentración, C, en µg/mL, de calcio en la Solución muestra usando el gráfico de calibración.
Calcule el porcentaje de calcio en la porción de citrato de magnesio tomada:
Resultado = (V/W × C × F) × 100
V = volumen de la Solución muestra (mL)
W = peso de citrato de magnesio tomado (mg)
C = concentración de calcio en la Solución muestra (μg/mL)
F = conversión de µg/mL a mg/mL, 0,001
Criterios de aceptación: No más de 1,0% en base seca
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• pH 791: 5,0~9,0, en suspensión (50 mg/mL)
• Pérdida por secado<731>Secar 1 g en un horno de convección mecánica a 135ºC durante 16 h, luego hasta peso constante: pierde no más del 29% de su peso, excepto que cuando está etiquetado como anhidro, pierde no más del 2,0% de su peso.
REQUISITOS ADICIONALES
• Empaque y Almacenamiento: Conservar en recipientes herméticos.
• Etiquetado: El citrato de magnesio que pierde no más de 2,0% de su peso en la prueba de pérdida por secado puede etiquetarse como citrato de magnesio anhidro.