molibdato de amonio
(NH4)6Mo7O24·4H2O 1235,86
Molibdato (Mo7O246-), hexaamonio, tetrahidrato;
Hexaamonio molibdato tetrahidrato [12054-85-2].
DEFINICIÓN
El molibdato de amonio contiene no menos de 99,3% y no más de 101,8% de (NH4)6Mo7O24·4H2O.
IDENTIFICACIÓN
• Procedimiento
Muestra: 0,6 g
Análisis: Disolver la Muestra en 1,4 mL de agua y 1,45 mL de hidróxido de amonio. Enfriar esta mezcla y agregar lentamente, mientras se mezcla, 7,2 ml de una mezcla bien enfriada de 3,2 ml de ácido nítrico y 4 ml de agua. Dejar reposar durante 24-48 h y pasar a través de un filtro de vidrio sinterizado. A 5 ml del filtrado añadir 2 ml de fosfato sódico dibásico SR.
Criterios de aceptación: Se forma un precipitado amarillo, soluble en un exceso de hidróxido de amonio 6 N.
ENSAYO
• Procedimiento
Solución muestra: Disolver 0,7 g de molibdato de amonio en 100 ml de agua. Ajustar con ácido nítrico diluido a un pH de 4,0. Agregue una solución saturada de hexametilentetramina para lograr un pH de 5 a 6.
Análisis: Calentar la Solución muestra a 60ºC y agregar 0,2 ml de solución de 4-[2-piridilazo]resorcinol al 0,1% en alcohol. Valorar con nitrato de plomo 0,1 M VS desde el color amarillo hasta el primer punto final rosa permanente. Realizar una titulación en blanco. Cada mL de nitrato de plomo 0,1 M equivale a 17,66 mg de (NH4)6Mo7O24·4H2O.
Criterios de aceptación: 99,3%-101,8%
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
• Arseniato, Fosfato y Silicato
Solución muestra: Disolver 2,5 g del analito en 70 mL de agua en un recipiente que no sea de vidrio.
Solución control: Disolver 0,5 g del analito en 70 mL de agua en un recipiente que no sea de vidrio, y agregar una cantidad de solución de silicato de sodio equivalente a 0,02 mg de sílice (SiO2).
Análisis
Muestras: Solución de muestra y Solución de control
Ajustar con ácido clorhídrico 1,2 N a un pH entre 3 y 4, transferir a un recipiente de vidrio, agregar 2 ml de bromo SR y ajustar con ácido clorhídrico 1,2 N a un pH de 1,8 ± 0,1. Calentar casi hasta hervir y enfriar a temperatura ambiente. Diluir con agua hasta 90 ml, agregar 10 ml de ácido clorhídrico y transferir a un separador. Añadir 1 ml de alcohol butílico y 30 ml de 4-metil-2-pentanona, agitar vigorosamente y dejar que las fases se separen. Desechar la fase acuosa y lavar la fase cetona con tres porciones sucesivas de 10 ml de ácido clorhídrico 1,2 N, desechando los lavados. A la fase cetona lavada se le añaden 10 ml de ácido clorhídrico 1,2 N al que se le acaban de añadir 0,2 ml de una solución recién preparada (1 en 50) de cloruro estannoso en ácido clorhídrico.
Criterio de aceptación: Cualquier color azul en la Solución muestra no excede el de la Solución control (no más de 10 ppm).
• Cloruro y sulfato, cloruro 221: una porción de 0,5 -g no muestra más cloruro que 0,30 ml de ácido clorhídrico 0,001 N (no más de 20 ppm).
• Cloruro y Sulfato, Sulfato 221: Una porción de 0,25-g no muestra más sulfato que el correspondiente a 1,0 ml de ácido sulfúrico 0,001 N (no más de 200 ppm).
• Metales pesados<231>
Solución madre de muestra: Disolver 2,0 g de molibdato de amonio en 20 ml de agua, agregar 10 ml de hidróxido de sodio 2,5 N y 2 ml de hidróxido de amonio y diluir con agua hasta 40 ml.
Solución de control: A 10 ml de Solución madre de muestra, agregue 1,0 ml de Solución estándar de plomo, preparada según se indica en Metales pesados ​​231, y diluya con agua hasta 40 ml.
Solución muestra: Diluir la porción restante de 30 -mL de la Solución madre de la muestra con agua hasta 40 mL.
Análisis: Tanto a la Solución muestra como a la Solución control, agregue 1,2 ml de base de tioacetamida-glicerina SR y 2 ml de tampón acetato de pH 3,5 y déjelas reposar durante 5 min.
Criterios de aceptación: Cualquier color en la Solución muestra no excede el de la Solución control (No más de 10 ppm).
• Sustancias Insolubles
Muestra: 20 gramos
Análisis: Disolver la Muestra en 200 mL de agua en un vaso de precipitado, calentar hasta ebullición, tapar y calentar en baño de vapor durante 1 h. Pasar la solución caliente a través de un crisol filtrante tarado, lavar el residuo insoluble con agua caliente y secar a 105ºC durante 2 h.
Criterios de aceptación: El peso del residuo es no más de 1 mg (0,005%).
• Nitrato
Muestra: 1g
Análisis: Disolver la Muestra en 10 mL de agua que contenga 5 mg de cloruro de sodio y agregar 0,10 mL de una solución (1 en 1000) de índigo carmín en ácido sulfúrico 3,6 N.
Criterios de aceptación: El color azul no desaparece completamente en 5 min.
• Sales de magnesio y alcalinas
Muestra: 5,0 g
Análisis: Disolver la Muestra en 50 mL de agua y filtrar. Al filtrado añadir 0,5 g de carbonato de sodio y 25 ml de hidróxido de sodio 2,5 N. Hervir la solución suavemente durante 5 min, enfriar y pasar a través de un filtro encendido y tarado. Lavar el filtro con hidróxido de amonio 1 N. Encender el filtro a 800 ± 25 durante 30 min.
Criterios de aceptación: El peso del residuo no supera 1 mg (no más de 0,02%).
• Fosfato
Solución estándar: disolver 143,3 mg de fosfato monobásico de potasio seco en agua para obtener 1000 ml y luego diluir 1,0 ml de esta solución con hidróxido de amonio 3 N hasta 100 ml.
Solución muestra: Disolver 20 g del analito en 100 ml de hidróxido de amonio 3 N.
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Añadir 3,5 ml de solución de nitrato férrico (1 en 10) y dejar reposar durante 15 min. Calentar suavemente para coagular el precipitado y filtrar. Lave el filtro varias veces con hidróxido de amonio 1,5 N, luego lave el filtro con 60 ml de ácido nítrico 4 N tibio para disolver el residuo en el filtro, recogiendo el filtrado en un matraz cónico de 250 ml con tapón de vidrio. Añadir 13 ml de hidróxido de amonio, calentar a 40ºC, añadir 50 ml de molibdato de amonio SR, agitar durante 5 min y dejar reposar a 40ºC durante 2 h.
Criterios de aceptación: Cualquier precipitado amarillo formado a partir de la Solución muestra no excede el de la Solución estándar (5 ppm).
REQUISITOS ADICIONALES
• Empaque y Almacenamiento: Conservar en recipientes herméticos.