Monoestearato de aluminio
Dihidroxi(estearato)aluminio [7047-84-9].
El monoestearato de aluminio es un compuesto de aluminio con una mezcla de ácidos orgánicos sólidos obtenidos a partir de grasas y se compone principalmente de proporciones variables de monoestearato de aluminio y monopalmitato de aluminio. Contiene el equivalente de no menos del 14,5 por ciento y no más del 16,5 por ciento de Al2O3, calculado sobre la base seca.
Embalaje y almacenamiento- Conservar en recipientes bien cerrados.
Identificación-
R: Calentar 1 g con una mezcla de 25 mL de agua y 5 mL de ácido clorhídrico durante 1 hora, reemplazando el agua a medida que se evapora: se liberan ácidos grasos que flotan como una capa oleosa en la superficie del líquido y la capa de agua responde a las pruebas de Aluminio<191>.
B: Mezclar íntimamente 25 g con 100 ml de éter en un matraz de 500 ml, agregar 150 ml de ácido clorhídrico 3 N, conectar un condensador enfriado por agua y calentar en un baño de vapor a reflujo durante 15 minutos. Enfriar y transferir ambas capas a un separador con la ayuda de 100 ml adicionales de éter. Agite vigorosamente y deje que las capas se separen. Retire la capa de agua y lave la capa de éter con tres porciones de 30 ml de agua. Transfiera la capa de éter a un vaso de precipitados pequeño, caliéntelo en un baño de vapor hasta que el éter se haya evaporado y los ácidos grasos estén claros, y seque los ácidos a 105° durante 20 minutos: la temperatura de solidificación (ver Grasas y aceites fijos 401) de los ácidos grasos no es inferior a 54°.
Pérdida por desecación<731>-Secar a 80ºC durante 16 horas: no pierde más del 2,0% de su peso.
Arsénico, Método I<211>-Prepare la preparación de prueba de la siguiente manera. A 3,75 g se añaden 12,5 ml de ácido clorhídrico y 0,5 ml de bromo SR y se calienta en un baño de vapor hasta que se forme una capa transparente de ácido graso derretido. Añadir 50 ml de agua, calentar en un plato caliente hasta que el volumen sea de unos 25 ml y filtrar mientras esté caliente. Enfriar, diluir el filtrado con agua hasta 50 ml y a una alícuota de 10 ml de esta solución agregar 2,5 ml de ácido clorhídrico, luego diluir con agua hasta 55 ml: la solución resultante cumple con los requisitos de la prueba, omitiéndose la adición de 20 ml de ácido sulfúrico 7 N especificado en el Procedimiento. El límite es 4 ppm.
Metales pesados-A 2 g contenidos en un matraz de 250-mL agregar 20 mL de agua y 10 mL de ácido clorhídrico. Coloque un embudo pequeño en el cuello del matraz y hierva suavemente, reemplazando el agua a medida que se evapora, hasta que los ácidos grasos se separen en una capa transparente. Enfriar rápidamente girando bajo un chorro de agua fría hasta que los ácidos grasos solidifiquen. Decantar a través de un filtro previamente lavado con ácido clorhídrico 3 N, lavar hasta que el filtrado y los lavados combinados midan 50 ml y mezclar. A 20 ml del filtrado combinado se le añade hidróxido de amonio 6 N, gota a gota, hasta que se forme una turbidez permanente. Agregue ácido acético 1 N hasta que el precipitado se disuelva, luego agregue 2 ml en exceso y agregue agua para obtener 40 ml. Agregue 1,2 ml de base de tioacetamida-glicerina SR y 2 ml de tampón acetato de pH 3,5 y déjelo reposar durante 5 minutos: cualquier color marrón producido no es más oscuro que el de una solución de control preparada a partir de 10 ml del filtrado combinado y 2 ml de solución estándar de plomo (consulte Metales pesados<231>) que contiene 10 µg de plomo por ml, luego se diluye con agua hasta 20 ml y se trata de la misma manera. El límite es 50 µg por g.
Ensayo - Pesar con precisión 5 g de monoestearato de aluminio en un crisol de platino cubierto que previamente se haya encendido durante 20 minutos, se haya enfriado sobre perclorato de magnesio anhidro y se haya pesado. Calentar suavemente el crisol abierto, sin permitir que la muestra estalle en llamas, y aumentar gradualmente el calor hasta que la ceniza esté blanca. Encender la ceniza durante 20 minutos después de eliminar la materia orgánica y enfriar. Agregue 15 ml de agua, cubra el crisol con un vaso de reloj pequeño y hierva suavemente durante 5 minutos, usando una pequeña varilla agitadora para romper los grumos grandes de ceniza. Decantar la solución a través de papel de filtro sin cenizas, reteniendo la mayor parte de las cenizas en el crisol. Repetir la extracción con agua dos veces, pasando las soluciones por el mismo filtro. Transferir las cenizas al filtro mediante un fino chorro de agua y lavar el crisol y el residuo tres veces con agua tibia. Transfiera el papel de filtro y el residuo al crisol, séquelo y enciéndalo durante 20 minutos después de que el papel de filtro se haya quemado. Después del período de ignición, tapar el crisol, enfriar sobre perclorato de magnesio anhidro durante 15 minutos y pesar rápidamente el residuo de Al2O3. Repita el encendido hasta alcanzar un peso constante, utilizando períodos de encendido de 20 minutos y períodos de enfriamiento de 15 minutos. A partir del peso del residuo que queda en el crisol, calcular el contenido de Al2O3.