La adenina contiene no menos de 98,0% y no más de 102,0% de C5H5N5, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA<197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 200 mg de Adenina
Blanco: 80 mL de una mezcla de 100 mL de ácido acético glacial y 300 mL de anhídrido acético
Sistema titrimétrico
Modo: valoración directa
Valorante: 0,1 N por ácido clorhídrico VS estandarizado de la siguiente manera: Transferir 300 mg de biftalato de potasio a un vaso de precipitados de 150 -mL y, agitando, disolver en 80 mL de una mezcla de 100 mL de ácido acético glacial y 300 mL de anhídrido acético. Valorar con la solución de ácido perclórico. Cada 20,42 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 ml de ácido perclórico 0,1 N.
Detección de puntos finales: potenciométrica
Análisis: Disolver la Muestra en 80 mL de una mezcla de 100 mL de ácido acético glacial y 300 mL de anhídrido acético agitando y valorar con el Titulante. Calcule el porcentaje de adenina (C5H5N5) en la porción tomada:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen de titulante de muestra (mL)
B = Volumen de valorante en blanco (mL)
N = normalidad del valorante (mEq/mL)
F = factor de equivalencia, 135,13 mg/mEq
W = peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,0%–102,0% en base seca
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
IGNICIÓN DE RESIDUOS<281>: No más de 0,1%
METALES PESADOS, Método II<231>: No más de 10 ppm
Impurezas Orgánicas
PROCEDIMIENTO
Tampón fosfato de pH 7,0: disuelva 4,54 g de fosfato monobásico de potasio en agua para obtener 500 ml de solución. Disuelva 4,73 g de fosfato de sodio dibásico anhidro en agua para obtener 500 ml de solución. Mezcle 38,9 ml de la solución de fosfato monobásico de potasio con 61,1 ml de la solución de fosfato dibásico de sodio. Ajustar, si es necesario, añadiendo gota a gota la solución de fosfato de sodio dibásico hasta un pH de 7,0.
Solución madre estándar: Disolver una cantidad adecuada de ER Adenina USP en agua caliente, enfriar y diluir cuantitativamente con agua para obtener una solución que tenga una concentración conocida de 0,19 mg/mL.
Soluciones estándar: Pipetear porciones de 5 -mL de la Solución madre estándar en tres matraces volumétricos de 100 -mL y diluir hasta volumen con ácido clorhídrico 0,10 N, hidróxido de sodio 0,010 N y tampón fosfato de pH 7,0, respectivamente.
Solución madre de muestra: Disolver una cantidad adecuada de adenina en agua caliente, enfriar y diluir cuantitativamente con agua para obtener una solución que tenga una concentración conocida de 0,19 mg/mL.
Solución madre de muestra: Disolver una cantidad adecuada de adenina en agua caliente, enfriar y diluir cuantitativamente con agua para obtener una solución que tenga una concentración conocida de 0,19 mg/mL.
Soluciones de muestra: Pipetear porciones de 5 -mL de la Solución madre de la muestra a tres matraces volumétricos de 100 -mL y diluir hasta volumen con ácido clorhídrico 0,10 N, hidróxido de sodio 0,010 N y tampón fosfato de pH 7,0, respectivamente.
Condiciones espectrométricas
(Ver Espectrofotometría y luz-Dispersión<851>.)
Modo: UV-Vis
Rango de longitud de onda: 220–320 nm
Celda: 1cm
En blanco: agua
Análisis
Muestras: Soluciones estándar y Soluciones muestra
Criterios de aceptación: Las absortividades respectivas, calculadas en base seca, en las longitudes de onda de máxima absorbancia, para cada par de soluciones correspondientes no difieren en más de 2,0%.
PRUEBAS ESPECÍFICAS
SECADO DE LOSSON<731>: Secar una muestra a 110° durante 4 h: pierde no más de 1,0% de su peso.
CONTENIDO DE NITRÓGENO, Método II 〈461〉: 50,2%–53,4%, calculado sobre la base seca
REQUISITOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP<11>
ER Adenina USP