DEFINICIÓN
El acesulfame de potasio contiene no menos de 99,0% y no más de 101,0% de C4H4NO4SK, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
• A. ABSORCIÓN INFRARROJA<197K>
• B. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN-GENERAL, Potasio<191>
Solución de muestra: 100 mg/mL
Criterios de aceptación: Cumple los requisitos
ENSAYO
• PROCEDIMIENTO
Muestra: 150 mg
Sistema valorimétrico (Ver Valorimetría<541>)
Modo: valoración directa
Valorante: ácido perclórico 0,1 N VS
Blanco: 50 mL de ácido acético glacial
Detección de puntos finales: potenciométrica
Análisis: Disolver la Muestra en 50 mL de ácido acético glacial.
Valorar con ácido perclórico 0,1 N VS. Realice una determinación en blanco.
Calcular el porcentaje de acesulfamo de potasio (C4H4NO4SK) en la Muestra:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volumen de valorante consumido por la Muestra (mL)
B = volumen de valorante consumido por el Blanco (mL)
N = normalidad real del valorante (mEq/mL)
F = factor de equivalencia, 201,2 mg/mEq
W = peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 99,0%–101,0% en base seca
IMPUREZAS
• LÍMITE DE FLUORURO
[NOTA-Utilice material de plástico durante esta prueba.]
Solución A: Disolver 210 g de ácido cítrico monohidrato en 400 ml de agua. Ajustar con amoníaco concentrado a un pH de 7,0 y diluir con agua hasta 1000 ml.
Solución B: 132 mg/mL de fosfato dibásico de amonio
Solución C: A una suspensión de 292 g de ácido edético en 500 ml de agua, agregar 200 ml de hidróxido de amonio, ajustar con hidróxido de amonio a un pH entre 6 y 7 y diluir con agua para obtener 1000 ml.
Solución tampón: Mezcle volúmenes iguales de Solución A, Solución B y Solución C y ajuste con hidróxido de amonio a un pH de 7,5.
Solución madre estándar: Pesar 0,442 g de fluoruro de sodio, previamente secado a 300° durante 12 h, en un matraz aforado de 1-L y diluir a volumen con agua. Guarde la solución en un recipiente de plástico cerrado. Inmediatamente antes de su uso, pipetear 5 ml de esta solución en un matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen con agua. Cada ml de esta solución contiene 10 µg de ion fluoruro.
Solución estándar A: Mezclar 0,5 ml de Solución madre estándar y 15,0 ml de Solución tampón y diluir con agua hasta 50 ml.
Solución estándar B: Mezclar 1,0 ml de Solución madre estándar y 15,0 ml de Solución tampón y diluir con agua hasta 50 ml.
Solución estándar C: Mezclar 1,5 ml de Solución madre estándar y 15,0 ml de Solución tampón y diluir con agua hasta 50 ml.
Solución estándar D: Mezclar 3,0 ml de Solución madre estándar y 15,0 ml de Solución tampón y diluir con agua hasta 50 ml.
Solución muestra: A un matraz aforado de 50 -mL agregar 3 g de Acesulfamo de Potasio. Disolver en agua, agregar 15,0 ml de solución tampón y diluir a volumen con agua.
Análisis
Muestras: Solución estándar A, Solución estándar B, Solución estándar C, Solución estándar D y Solución muestra
Mida concomitantemente el potencial (ver Valorimetría<541>) en mV, de las Soluciones estándar y la Solución muestra, con un medidor de pH adecuado equipado con un electrodo de especificación-fluoruro y un electrodo de referencia de plata-cloruro de plata. Al tomar las medidas, transfiera la solución a un vaso de precipitados de 25 -mL y sumerja los electrodos. Insertar una barra agitadora recubierta de politef en el vaso, colocar el vaso en un agitador magnético que tenga una parte superior aislada y dejar agitar hasta alcanzar el equilibrio (1-2 min). Enjuague y seque los electrodos entre mediciones, teniendo cuidado de no rayar el cristal en el electrodo de iones específico de fluoruro. Mida el potencial de cada Solución estándar y represente la concentración de fluoruro, en µg/mL, versus el potencial, en mV, en papel semilogarítmico. Mida el potencial de la Solución muestra y determine la concentración de fluoruro a partir de la curva estándar, en µg/mL.
Calcular el contenido, en ppm, de fluoruro en la porción de Acesulfamo de Potasio tomada:
Resultado = (V × C/W)
V = volumen de la Solución muestra (mL)
C = concentración de fluoruro en la Solución muestra, de la curva estándar (mg/mL)
W = peso de Acesulfamo de Potasio tomado para preparar la Solución muestra (g)
Criterios de aceptación: No más de 3 ppm
• METALES PESADOS, Método I<231>: No más de 10 ppm
• PUREZA CROMATOGRAFICA
Solución A: 3,3 mg/ml de hidrogenosulfato de tetrabutilamonio
Fase móvil: Acetonitrilo y Solución A (2:3)
Solución de idoneidad del sistema: 2 µg/mL de ER Acesulfamo de Potasio USP y etilparabeno
Solución estándar: 0,2 µg/mL de ER Acesulfamo Potasio USP
Solución de muestra: 10 mg/mL
sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía<621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 227 nm
Columna: 4,6-mm × 25-cm; 5-μm empaquetadura L1
Caudal: 1 ml/min
Tamaño de la inyección: 20 µL
Idoneidad del sistema
Ejemplo: solución de idoneidad del sistema
Requisitos de idoneidad
Resolución: No menos de 2 entre acesulfamo de potasio y etilparabeno
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Registre los cromatogramas durante un tiempo de ejecución no menos de 3 veces el tiempo de retención del pico de acesulfamo de potasio y mida las respuestas del área de los picos.
Criterios de aceptación: La respuesta de cualquier pico en un tiempo de retención distinto al del acesulfamo de potasio de la Solución muestra no excede la respuesta del pico de acesulfamo de potasio de la Solución estándar (0,002%).
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• ACIDEZ O ALCALINIDAD
Solución muestra: 4,0 g en 20 ml de dióxido de carbono-agua libre
Análisis: Añadir 0,1 ml de azul de bromotimol SR. Si la solución es amarilla, valorar con hidróxido de sodio 0,01 N para producir un color azul. Si la solución es azul, titula con ácido clorhídrico 0,01 N para producir un color amarillo.
Criterios de aceptación: Se requiere no más de 0,2 mL de hidróxido de sodio 0,01 N o no más de 0,2 mL de ácido clorhídrico 0,01 N.
• PÉRDIDA POR SECADO<731>: Secar una muestra a 105° durante 3 h: pierde no más de 1,0% de su peso.
REQUISITOS ADICIONALES
• ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en un recipiente bien cerrado y proteger de la luz. Conservar a temperatura ambiente.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP<11>
ER Acesulfamo Potasio USP