5-Fluorocitosina (5-FC) CAS: 2022-85-7 Método de análisis
Apariencia-Polvo cristalino blanco o casi blanco
Pérdida por secado-Secar a 105ºC durante 4 horas: no pierde más del 1,50% de su peso.
Residuo en la ignición-no más del 0,1%.
Metales pesados-no más del 0,002%.
Fluoruro-Mezcle 70 ml de solución saturada de cloruro de potasio recién preparada con 30 ml de alcohol isopropílico, llene el electrodo con el sobrenadante transparente y permita que el electrodo permanezca en la mezcla durante al menos 2 horas antes de su uso, o preferiblemente durante la noche.
Al tomar las medidas, transfiera la solución a un vaso de precipitados de 150 ml y sumerja los electrodos. Inserte una barra agitadora recubierta de politef en el vaso de precipitados, coloque el vaso en un agitador magnético que tenga una parte superior aislada y deje agitar hasta que se alcance el equilibrio (aproximadamente 1 a 2 minutos). Enjuague y seque los electrodos entre mediciones, teniendo cuidado de no rayar el cristal del electrodo de iones específico.
Mida el potencial de cada preparación estándar y grafique la concentración de fluoruro, en mg por 100 ml, frente al potencial, en mV, en papel semilogarítmico. Mida el potencial de la preparación prueba y determine a partir de la curva estándar la concentración de fluoruro, en mg por 100 ml. Calcule el porcentaje de fluoruro en la porción de flucitosina tomada mediante la fórmula:
c/10
donde C es la concentración de fluoruro, en mg por 100 mL, de la curva estándar: no se encuentra más del 0,05% de fluoruro.
Fluorouracilo-Disolver 250 mg en 10 mL de una mezcla de ácido acético glacial y agua (4:1). Aplicar 20 µl de esta solución a una placa cromatográfica en capa fina recubierta con una capa de 0,5 mm de mezcla de gel de sílice cromatográfica. A la misma placa, aplique 20 µL, en incrementos de 10-μL, de una solución de 0,025 mg por ml de ER Fluorouracilo USP en una mezcla de ácido acético glacial y agua (4:1). Desarrollar el cromatograma en una mezcla de cloroformo y ácido acético glacial (13:7) hasta que el frente del solvente se haya alejado no menos de 14 cm del origen. Retire la placa de la cámara de desarrollo y deje que el disolvente se evapore. Ubique las manchas en la placa observándolas bajo radiación UV de longitud de onda corta: cualquier mancha de la solución bajo prueba no es mayor en tamaño e intensidad que la mancha en la RF respectiva producida por la Solución estándar, correspondiente a no más del 0,1% de fluorouracilo.
Ensayo-Colocar aproximadamente 400 mg de flucitosina, pesados ​​con precisión, en un vaso de precipitados de 250-mL, agregar 150 mL de una mezcla de 2 volúmenes de ácido acético glacial y 1 volumen de anhídrido acético y disolver, calentando suavemente si es necesario. Valorar potenciométricamente con ácido perclórico 0,1 N VS, utilizando un sistema de electrodos de vidrio y calomelanos. Realice una determinación en blanco y haga las correcciones necesarias. Cada mL de ácido perclórico 0,1 N equivale a 12,91 mg de C4H4FN3O. La flucitosina contiene no menos del 98,5 por ciento y no más del 101,0 por ciento de C4H4FN3O, calculado sobre la base seca.