4 método de prueba
4.1 Apariencia (inspección visual)
4.2 Pérdida por secado
4.3 Determinación del contenido de 4-Hidroxicoumarina
4.3.1 Método de determinación
Las muestras se disolvieron en fase móvil y se determinaron mediante cromatografía líquida de alta resolución en una columna C18 mediante el método de normalización del área de pico.
4.3.2 Reactivo
a) Acetonitrilo: cromatográfico puro (importado);
b) Agua: Agua desionizada o agua destilada secundaria.
4.3.3 Instrumento
a) Cromatografía líquida de alta resolución;
b) espectrómetro de longitud de onda ajustable-UV;
c) Columna de análisis: columna C18;
d) Osciladores ultrasónicos.
4.3.4 Condiciones de operación cromatográfica
a) Fase móvil: acetonitrilo: agua: ácido fosfórico = 700:300:1 (V/V/ V);
b) Caudal: 1,0 ml/min;
c) Temperatura de la columna: temperatura ambiente;
d) Longitud de onda de detección: 254 nm
e) Tamaño de la muestra: 20μL
4.3.5 Preparación de la solución de prueba
Pesar la muestra 20 mg (con una precisión de 0,002 g), colocarla en una botella volumétrica de 25 ml, disolverla con la fase móvil en 4.2.4 a) en la báscula, agitarla bien en un agitador ultrasónico para su uso posterior.
4.3.6 Determinación del contenido
Bajo las condiciones del punto 4.3.4 anterior, la solución de prueba se determinará después de estabilizar el instrumento.
4.3.7 Cálculo
Se utilizó el método de normalización del área de pico para calcular los resultados.
4.3.8 Desviación permitida
La desviación de las dos mediciones no supera el 0,5% y el valor medio calculado se toma como resultado de la prueba.
4.4 Determinación del punto de fusión.
5 reglas de inspección
5.1 Cada lote de productos será probado por el departamento de inspección de calidad de acuerdo con los elementos de esta norma antes de salir de fábrica.
5.2 Determinación de lotes
Un lote de productos producidos por una cantidad de alimento (aproximadamente 200 kg).
5.3 Muestreo
Se seleccionan aleatoriamente dos bolsas (barriles) del embalaje de cada lote de productos. Después de tomar muestras y mezclar uniformemente, se dividen en 50 g mediante el método de cuatro partes, que se dividen en dos partes, una de las cuales se usa para realizar pruebas y la otra se guarda como referencia.
5.4 Decisión
Cada lote de productos deberá ser probado de acuerdo con los requisitos establecidos en esta norma. Si algún artículo no cumple con los requisitos establecidos en esta norma, se le permitirá volver a realizar la prueba mediante doble muestreo. Si aún queda un artículo que no cumple con los requisitos establecidos en esta norma, el lote de productos se considerará no calificado.
5.5 Arbitraje
El Usuario tiene derecho a realizar una inspección de aceptación dentro de los 15 días posteriores a la recepción de la mercancía de acuerdo con lo dispuesto en esta norma. En caso de cualquier objeción de calidad, ambas partes podrán negociar para resolverla, o encomendar a la institución arbitral estatutaria acordada por ambas partes la realización del arbitraje de acuerdo con lo dispuesto en esta norma.
6 Etiquetas y rótulos
Se colocarán las siguientes marcas en el paquete del producto:
a) Nombre del producto;
b) número estándar;
c) Peso neto;
d) Fecha de producción o número de lote;
e) Nombre y dirección de la fábrica;
f) Vida útil.