3-Ácido cloroperoxibenzoico (mCPBA) (CAS: 937-14-4) Método de análisis:
Instrumento: Balanza electrónica
Reactivos y soluciones:
Cloroformo y ácido acético analíticamente puros.
Solución de yoduro de potasio al 10%: tomar 10 g de yoduro de potasio, agregar agua para disolver y diluir a 100 ml, agitar bien y luego obtener.
Valoración de tiosulfato de sodio (0,05 mol/L): tomar 26 g de tiosulfato de sodio y 0,2 g de carbonato de sodio anhidro, añadir una cantidad adecuada de agua purificada fría recién hervida, disolver en 1000 ml, agitar bien y preparar una valoración de tiosulfato de sodio de 0,1 mol/L. Dejar reposar 1 mes y colar.
La valoración de tiosulfato de sodio de 0,1 mol/l preparada antes de su uso se diluyó con agua fría recién hervida para producir un valorante de tiosulfato de sodio de 0,05 mol/l.
Líquido indicador de almidón al 0,5% (g/ml): Tome 0,5 g de almidón soluble, agregue 5 ml de agua purificada, revuelva bien, vierta lentamente en 100 ml de agua hirviendo, agregue y revuelva, continúe hirviendo durante 2 minutos, enfríe, vierta el líquido superblanco y obtenga.
Determinación: tomar aproximadamente 50 mg de ácido clorperoxibenzoico, pesarlo con precisión, agregar 5 ml de cloroformo para disolver, agregar 10 ml de solución de yoduro de potasio (sodio) al 10% y 5 ml de ácido acético y diluir con 30 ml de agua destilada. Después de la reacción durante 10 minutos, titule con solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,05 mol/l), deje caer la solución marrón/roja (solución rojo oscuro) a marrón claro/amarillo. En este momento, agregue 1 ml de solución indicadora de almidón al 0,5% (g/ml), continúe la titulación hasta que la capa de agua se vuelva incolora, es decir, el punto final. Cada 1ml de valorador de tiosulfato de sodio (0,05mol/L) equivale a 4,31mg de C7H5ClO3. El contenido medido no será inferior al 83,0%. (≥83,0%)
El porcentaje de ácido 3-cloroperoxibenzoico (C) se calcula de la siguiente manera:
C=Vxcx0.00431/mx100%
donde: V - el volumen de titulación de tiosulfato de sodio consumido por la muestra, ml;
c - Concentración de valoración de tiosulfato de sodio, mol/L;
metro - Masa de muestra, g;
Desviación permitida: El sujeto de la prueba debe medirse dos veces en paralelo, y la desviación promedio relativa de los dos resultados de la prueba no debe ser superior al 0,3%, y el promedio aritmético de los dos resultados de la prueba debe tomarse como el resultado informado.
Desviación media relativa: